Способ получения титанита (сфена)
Иллюстрации
Показать всеРеферат
OllИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сеюэ Советских
Сецнаимстичесиии
Раскублин (Щ 623829 (61) дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.
С 01 G 23/00 (23) Заявлено031073 (21) 1965272/23-26 с присоединением заявки ла (23) Приоритет (43) Опубликовано 1509.78. Бюллетень p4h 34 (45) Дата опубликования описания 02р878
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (68) УДК 546.41-31 824-31.05 (088.8) (72) Авторы
ИаОбрЕтЕНИя П. A. Рейшин, Н. A..Демидова и Н. 1 . Кисель
Pl) Заявитель (54) -СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ THTAHHTA (сфенА) Изобретение относится к способу получения титанита (сфена), который мсжет быть использован в конденсаторных материалах.
Известен способ получения титанита (сфена) из окислов титана, кремния и кальция в твердой фазе через бинарные соединения титанита кальция и силицида кальция при температуре порядка 1400 С (1).
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения чистого .сфена, заключающийся в том, что предварительно очищенные окислы
СаО, Т 0 и ойО2, взятые в зквимолярном соотношейии, суспендируют в воде, в суспенэию вводят соединение щелочного металла в количестве 2-25% к весу твердой фазы (NaF, КГ, Меам, КСС . )Ча2СОв, КстОН. Na Ъ,407 перемешивают в течение 2-24 ч при
20-90 С и подвергают гидротермальной обработке в атмосфере насыценных паров при температуре не ниже 200оС (2 5-325 С) и давлении не менее
15 кг/см в течение 24-98 ч.
Продукт получают в течение 26122 ч (21.
Целью изобретения является ус корение процесса получения титанита состава СсеТ4 &0
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения титанита, состоящим в том, что из растворимых соединений кальция, крем.ния и титана . осаждают щелочью кальций-титано-кремнегель, который прокаливают.
Предлагаемым, способом получают титанит в течение 4-6 ч.
Пример 1. 980 мл водного раствора четыреххлористого титана концентрации 1,103 моль/л смешивают с
1130 мл раствора хлористого,кальция концентрации 0,956 моль/л. полученную смесь растворов добавляют при перемешивании к 1310 мл раствора метасиликата натрия кон" центрации 0,825 моль/л. Туда же параллельно подают раствор едкого натра концентрации 3,97 моль/л в колмнестве
1150 мл. Осадок отфильтровывают на вакуум-фильтре, промывают водой и прокаливают при 800 С в течение 4 ч.
Полученный продукт (около 700 r) имеет по рентгеноструктурному анализу
З0 кристаллическую структуру сфена. Дан623829 водного раствора едкого натра концентрации 3,01 моль/л.
Смесь 1 вливают при перемешивании в смесь 2. Полученный осадок отфильтровывают на вакуум-Фильтре, промывают водой, прокаливают при 750 С в течение 4 ч.
Получают около 350 г продукта, представляющего по данным рентгеноФазового анализа практически одноФаэный сфен. Химический состав npoI0 дукта представлен; s таблице.
40,37 30,91 28,24 0,27 99,79
41 18 30,31 28,20 0,19 99,88
40,75 30,65М 28,60 — 100,00
Теоретические данные.
Формула изобретения
1. Способ получения титанита (сФена) из соединений кальциа, кремния 30 и титана, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, из растворимых соединений каль» ция, титана и кремния осаждают ще;лочью кальций-титано-кремнегель и прокаливают.
2. Способ по п.l, о т л и ч а ю.шийся тем, что рН конца осаждения поддерживают равным 10-12.,5.
Составитель И. Киселева
Техред А, Богдан Корректор A. Гриценко
Редактор Е. Хорина
Заказ 5098/17
ЦНИИГЧ
Тираж 655 Подписное
Государственного комитета Совета Министров СССР, по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ные химического анализа приведены в таблице.
Пример 2. Готовят две смеси.
Смесь l: 1697 мл водного раствора четыреххлористого титана концентрации 1,097 моль/л смешивают с
2150 мл водного раствора хлористого кальция концентрации 0,866 моль/л.
Смесь 2г 2007 мл водного раствора метасиликата натрия концентрацич, 6,923 моль/л смешивают с 2700 мл
3, Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем. что прокалку ведут при 750-800оС
Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Бережной А ° С. Многокомпонентные системы окислов, Наукова думка, Киев, 1970, с. 193-194.
2. Патент CirlA Р 3695836. кл. С 01 0 33/24, 03.10.72.