Способ разделения смеси бензальдегида с фенолом

Способ разделения смеси бензальдегида с фенолом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (Ч ба ЪИ.53 (6)) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.10.76 (21) 2415638/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 1509.78.Бюллетень № 34 (45) Дата опубликования описания 310778 (5l) М. Кл.

С 07 С 47/54

С 07 С 39/04

Государственный комитег

Совета Министров СССР но делам изггбретений и открытий (53) УДК 54.7.562+547. .571.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Н. Вострикова, Т. В. Комарова, С. А. Решетов, Л. П..Дудкина и Н. 3. Тенцер (7i) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ БЕНЗАЛЬДЕГИДА

И ФЕНОЛА

Изобретение относится к химичес-кой технологии, конкретно, к способу разделения смеси бензальдегида с фенолом.

Известен способ разделения смеси о бензальдегида с фенолом путем многоступенчатой экстракции растворителем (11 .

Согласно способу смесь, содержащую бензальдегид и фенол,подвергают трех- i0 стадийной экстракции.

В качестве экстрагента используют смесь метилового спирта с водой в соотношении 1:1, смесь этиленгликоля с водой, причем желательно, чтобы эта смесь состояла из 75 вес.Ъ этиленгликоля и 25 вес.Ъ воды, или диэтиловый эфир. Этиленгликоль может быть заменен другим многоатомным спиртом, например пропандиолом, бутандиолом или низшим алкантриолом.

Исходную смесь первоначально экстрагируют смесью этиленгликоль — вода.

B результате экстракции по существу весь бензальдегид, содержащийся в смеси, остается в фазе, содержагцей толуол. Для полного выделения бензальдегида, фазу этнленгликоль-вода подвергают повторной экстракции толуолом.

Таким образом, весь бензальдегид улавливается в толуольном экстракте, а фенол остается в фазе гликоль — вода. Водную фазу, содержащую фенол, подвергают вторичной экстракции диэтиловым эфиром. В результате получают экстракт, содержащий диэтиловый эфир, фенол, следы этиленгликоля и бензилового спирта. Полученный экстракт повторно экстрагируют, в результате чего удаляют следы этиленгликоля. Экстракт, содержащий фенол, диэтиловый эфир, бензиловый спирт, далее подвергают ректификации и выделяют фенол в чистом виде. В описании патента не приводятся данные, показывающие степень выделения и чистоту целевых продуктов.

Известный способ разделения смеси бензальдегид — фенол обладает рядом существенных недостатков: сложность технологического оформления; использование в качестве экстрагента больших количеств дефицитных, дорогостоящих и ядовитых растворителей, например метилового спирта, образование больших объемов сточных вод, что требует значительных затрат на их обезвреживание, очистку и регенерацию.

623851

Поставленная цель достигается описываемым способом, состоящим в том, что разделение указанной смеси прово- 5 дят путем многократной экстракции растворителями, а затем экстрактивной ректификацией органическим растворителем, смесью изомеров крезола или м-крезолом при пониженном давлении, )0

Отличительным@ признаками способа является применение экстрактивной ректификяции со смесью изомеров креэола или м-креэола при пониженном давлении. М

Технология способа состоит в следующем. Смесь бенэальдегида, фенола и крезола подают в ректификацнонную . колонну, работающую при остаточном давлении 100 мм рт.ст. В качестве дистиллята получают практически чистый фенол, а в кубовой жидкости бенэальдегид H крезол. Кубовую жидкость подают во вторую колонну, также работающую.при 100 мм рт.ст.. Здесь в качестве дистиллята получают практически чистый бенэальдегид. Кубовый остаток, состоящий в основном из крезола, рециклизуют.

Пример 1. Смесь исходных веществ, содержащую 5,38 кг бензальдегида (30 вес.%) и 12,62 кг фенола (70 вес.%), и экстрагент — 72 кг м-крезола подают в ректификационную колонну эффективностью 40 теоретических тарелок. Процесс осуществляют при пониженном давлении (100 мм рт. ст}

Температура в верхней части колонны

121,5 С, температура куба 138 С.

Днстиллят, содержащий 12,44 кг фенола (99,5 вес.%) и следы м-крезо- 40 ла 0,06 кг (0,5 вес.%) выводят из колонны. Кубовый остаток, содержащий

71,94 кг м-креэола (92,83 вес.%), 5,38 кг бенэальдегида (6,94 вес.%) н следы фенола — 0,18 кг (0,23 нес.%}, 45 направляют во вторую ректификацнонную колонну, которая имеет такую же эффективность и работает при остаточным давлении 100 мм рт.ст. Температура в верхней части колонны 112, 8 С, 80 температура куба 142 С, дистиллят, содержащий 2,792 кг бензальдегида (99,0 вес.%} и следы м-крезола (0,028 кг) (1,0 нес.%) используют в промышленности без дополнительной очистки.

Кубовый остаток, содержащий

71,91 кг м-крезола (96,29 нес.%) и

2,588 кг бенэальдегида (3,47 нес.%} и следы фенола О, 18 кг (0,24 нес.%) вновь возвращается н цикл.

Формула изобретения

1. Способ разделения смеси бенэальдегида и фенола путем экстракции растворителями и последующей ректификацнн, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью упрощення технологии и

1 pE дотнращения загрязнения Окружающей среды, применяют экстрактинную ректифнкацню со смесью нэомерон крезола бО или м-креэолом прн пониженном давлении.

П -р и м е р 2. Смесь исходных ве» ществ, используемую в примере 1, подвергают экстрактивной ректификации, используя в, качестве органического (5

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и предотвра- щение загрязнения окружающей среды. экстрагента трик) еэол — смесь изомеров крезола.

Первая колонна имеет эффективность

60 теоретических тарелок и работает при остаточном давлении 100 мм рт.ст.

Температура в верхней части колонны

121,5 С, температура куба 134 С.

Дистиллат имеет состав: кг %

Фенол 12,44 99,5

Трикреэол 0,06 0,5

Кубовый остаток, содержащий:

Бензальдегид 5,38 6,94

Фенол 0,18 0,23

Трикреэол 71,94 92,83 направляют во вторую колонну такой же эффективности.

Вторая колонна работает при

20 мм рт.ст. Температура в верхней части колонны 75,4 С, температура куба 104 C.

Дистиллат содержит. "кг %

Бенэальдегида 2 792 99,0

Трикрезола 0,022 1,0 и используется как товарный продукт.

Кубовый остаток имеет состав:

КГ %

Бензальдегнд 2,588 3,47

Фенол 0,18 0,24

Трикрезол 71,912 96,29

Кубоный остаток возвращают и первую колонну на экстракцию исходной смеси бензальдегид - фенол.

Использование в качестве экстрагейта смеси иэомерон крезола делает процесс экономически выгодным, так как трикрезол, являющийся. продуктом неф текрекннга, представляет собою дешевое и доступное сырье.

Способ характеризуется простотОй технологического оформления, что позволяет по сравнению с известным способом снизить энергетические зат" раты, а также ведет к значительному . уменьшению капиталовложений за счет сокращения необходимого оборудования.

Чистота выделяемого бензальдегида

98,0- 99,0%, фенола 99,5%.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что разд...ляемую смесь бензальдегида и фенола и смесь изоме623851

Составитель Л„Виноград редактор Л.Емельянова Техред N.йорисова, КоРРектоР В. Сердюк

Заказ 5106/18 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород,,ул. Проектная, 4 ров крезола или м-крезол берут в ве. совом соотношении 1:4 и процесс ве, дут при остаточном давлении 20

100 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент СИ9, В 3850995, кл. 260-621,9. 1974.