Способ получения железного порошка
Патент 624725
Авторы
Способ получения железного порошка
Иллюстрации
Реферат
ВСКСО О;ЗН ..-. бл К44б 4".
ОПИСЬ изоьгкткния
Союз Советским
Сацнавнстнческн и
Республик (ll) 624725
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) ЗаЯвлено 210377 (21) 2465309/22-02 (Я) М. Кл.
В 22 Р 9/Г0
С 22 В 3/00 с присоединением заявки PhГосударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет(43) публиковано 2509785юллетень № 35 (45) Дата опубликования описания040878
{53) УДК 621 ° 762. . 244 (088.8) А.А.Костюнин, A.Â.Ìàêóðîí, A.Ì.Æáàíîâ, З.Т.Дадешкелиани, В.В.Рукин и С.С.Четвериков
{72) Авторы изобретения
Научно-производственное объединение Тулачермет
{71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ ЖЕЛЕЗНОГО ПОРОШКА
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спосо- бам получения железного ..орошка путем гидрометаллургической переработки железосодержащих материалов.
Известен способ получении железного порошка, включающий обработку солянокислых травильных растворов гидроокисью натрия и последующее восстановление образующейся .окиси железа jl) . К недостаткам такого способа относится значительный расход. гидроокиси натрия и загрязнение продукта примесями, осаждающимися совместно с окисью железа.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения железного порошка, включающий растворение железосодержащих материалов в соляной кислоте фильтрацию раствора, кристаллизацию хлористого железа, его окисление и последующее восстановление окиси железа. Образующуюся в результате восстанов25 ления металлическую губку измельчают до порошка (2j . К недостаткам этого способа относится низкое качество полученного порошка, обусловленное высоким содержанием примесей.
Цель изобретения - снижение содержания примесей в порошке.
Для этого перед фильтрацией в раствор добавляют соединение бария, раствор нейтрализуют железом до рн 5, а затем окисляют Кислородом воздуха до рН 3, при этом в качестве соединения бария используют его хлорид или гидроокись.
Способ осуществляют следующим образом.
Переработке подвергают отработанный солянокислый травильный раствор (отходы прокатного производства) °
Радтвор имеет следующий состав, г/л:
Железо общее 106,8
Железо двухвалентное 102,8
Сера 0,05
Кремний 0,21
Фосфор 0,025
Медь 0,040
Алюмин ий 0 018
Марганец 0,75
Хлористый водород 44,2
В травильный раствор добавляют гидроокись бария в количестве 97% от стехиометрически необходимого для осаждения серы. Операцию осаждения серы осуществляют в стальном эмалироНе менее 99,0
Не более 0,10
Не более 0,015
Ф
Кремний
Марганец
Сера
Фосфор
Алюминий
Медь
0,06
0,16
0,07
0,57
0,02
0,015
Отсутствует
О, 015
О, 015
0,08
Не более
Не более
Не более
0i001
0,003
0,02
0,04
Не установлено
Формула изоьретения
r.n
IgiHHHH Заказ 5311/13 Тираж 950 Подписное
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
«Г., l
3 " .2 6+4725 ванном аппарате емкостью. 50 л, обо-, i рудованном перемешивающим устройст-. вом и рубашкой для подачи в нее пара °
Мешалка вращается со скоростью
50 об/мин. Операцию осаждения серы ведут без подогрева раствора. Продолжительность перемешивания раствора для полного протекания реакции осаждения серы - не более 20 мин.
После осаждения серы проводят нейтрализацию остаточной кислотности раствора, для чего в реактор эагружа ют губчатое железо из Оленегорско- Ю гь суперконцентрата в количестве
1,15 от стехиометрически необходимо . для нейтрализации соляной кислоты.
В рубашку реактора подают пар для нагрева раствора до температуры, при 8 которой реакция нейтрализации протекает с максимальной скоростью. При этом s осадок дополнительно переходят алюминий, медь, кремний, фосфор и марганец. В конце операции р,аствор 20 нагревают до кипения. Нейтрализацию заканчивают при достижении кислотности раствора рН 5.
Нейтрализованный раствор фильтруют на вакуум-фильтре для отделения от раствора осажденных примесей и остатков непрореагировавшего железа.
Фильтрованный раствор окисляют кислородом воздуха, для чего через, 1 Способ получения железного порошка, включающий растворение желе- 50 зосодержащих материалов в соляной кислоте, Фильтрацию раствора, кристаллизацию хлористого железа, его ,окисление и последующее восстановление окиси железа, о, т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения содержания примесей в порошке, перед фильтрацией в раствор добавляют соединение бария, раствор нейтрализуют него продувают воэдух до измерения кислотности раствора с рН 5 до рН 3.
Окисленный раствор фильтруют на вакуум-фильтре для отделения гидроокисей железа и примесей
Очищенный от примесей травильный раствор упаривают и крнсталлиэуют из него тетрагидрат хлористого железа (РеСР ° 4Н О).
Полученнйй тетрагидрат хлористого железа термически разлагают в окислительной атмосфере до окиси железа.
Окись железа восстанавливают в атмосфере водорода до губчатого железа. Губчатое железо перерабатывают на железный порошок.
Результаты химического анализа порошков, полученных по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице(для сравнения даны требования ГОСТ 9849-74 на железный порошок ПЖО {высшей марки) .
Иэ приведенных данных видно, что получейный по предлагаемому способу порошок удовлетворяет требованиям
ГОСТ на порошок марки ПЖО по всем элементам (эа исключением марганца), а порошок, полученный по иэвестному способу, обладает повышенным содержанием примесей и соответствует марке
ПЖ6.
Предлагаемый способ позволяет получить порошок высокого качества. железом до рН 5 ; а затем окисляют кислородом воэдуха до рН 3.
2. Способ по п.1, о т л н ч а юшийся тем, что в качестве соединения бария используют его хлорид или гидроокись.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США Р 3927173, кл.75-114, 1973.
2. Патент США М 3258332, кл. 75-114 196 2.