Способ изготовления электронагревателей с металлическим корпусом
Иллюстрации
Показать всеРеферат
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путем окисления этиленгликоля при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта', в качестве окислителя применяют смесь, содержащую 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, и процесс ведут при 50-70°С в присутствии катализатора.2. Способ по П.1, отлича ющ и и с я тем, что в качестве катализатора используют пятиокись ванадия в количестве 0,001-0,01%.
634549
22,76
34,45
6,01 40
Редактор П. Горькова Техред Ж.Кастелевич Корректор Л,Бокшан
Заказ 6507/2 Тираж 418 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул,. Проектная,4
Известен способ получения щавелевой кислоты путем окисления этиленгликоля дорогостоящим перманганатом калия в щелочной среде при кипячении.
Выход кислоты довольно ни=.кий (около
20Ъ. ).
Предлагаемый способ отличается тем, что позволяет использовать более дешевый окислитель — смесь 30-40Ъ серной кислоты и 20-24Ъ азотной кислоты, окислы которой регенерирувт.
Это значительно снижает температуру проведения процесса и повышает выход целевого продукта.
Окисление этиленгликоля до щавелевой кислоты происходит в окислитель- 15 ном реакторе, куда загружают окислительную смесь, состоящую иэ 30-40Ъ серной кислоты и 20-24Ъ азотной кислоты, а также 0,001-0,01% пятиокиси ванадия в качестве катализатора. 20
После подогрева реакционной массы до
50 С при вакууме 10-30 мм вод.ст. о загружают этиленгликоль. Затем реакционную смесь прогревают в течение
15 мин при 70 С, охлаждают до 30 С и выделяют из нее щавелевую кислоту.
Пример. В реактор емкостью
15000 л, представляющий собой сварной аппарат из стали 1Х118Н9Т с коническим днищем, рубашкой, змеевиками и нижним спуском, рамной мешалкой, делающей 22-24 об/мин загружают
17875 кг (12500 л окислительной смеси, приготовленной в стадии абсорбции окислов азота на основе маточных растворов (полученных при фильтрации предыдущих операций ), следующего состава,Ъ|
Азотная кислота
Серная кислота
Щавелевая кислота
Промежуточные продукты 2,5
Пятиокись ванадия 0,003
Удельный вес маточного раствора
1,43 г/см 3
В реакторе соэдают вакуум 1030 мм вод.ст., а затем (после подогрева окислительной смеси до 50 С) в течение 4,5 ч загружают 1233 кг этиленгликоля из меринка (при температуре реакционнОй массы 50 C).
Когда загружено 85-90Ъ этиленгликоля, прекращают подачу охлаждающей воды в рубашку и рассола в змеевики реактора. Это позволяет при догруэке зтиленгликоля поднять температуру реакционной массы до 70 С за счет тепла реакции.
Реакционную массу выдерживают при о
70 С 15 мин, после чего охлаждают подачей рассола в змеевики до З С и полученную суспенэию передают через нижний спуск на стадию фильтрации.
При фильтрации суспензик на центрифугах АГ-1800 н получено: 2193 кг товарной щавелевой кислоты, соответствующей ТУ 804-62. Выход кислоты составляет 87,5-93Ъ от теоретического;
13400 кг маточных растворов (с учетом промывных вод )следующего состава,Ъ:
Азотная кислота 0,06
Серная кислота 46,55
Щавелевая кислота 0,94
Промежуточные продукты 9,28 удельный вес маточника 1,37 г/см3.
Маточные растворы направляют в стадию абсорбции окислов азота для регенерации азотной кислоты и получения окислительной смеси на последувщув операцию окисления,