Способ очистки кумарина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Мв 62659 .Класс 120, 21
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е. К. Смольянинова и А. К. Шумейко
СПОСОБ ОЧИСТКИ КУМАРИНА
Заявлено 2 января 1 "41 г. за Са 3001 в Народный Комиссариат пишевой промышленности СССР
Основное авт. св, за М 57254 на имя Л. К. Шумейко
Согласно авт. св. М 57254, кумарин очищается обработкой его раствора в минеральных кислотах формалином.
Авторами настоящего изобретения найдено, что такую очистку кумарина от фенольных примесей формалином с минеральными кислотами удобнее вести в присутствии органического растворителя кумарина, как, например, бензола, толуола, простых эфироз жирного ряда и тому подобное. При разбавлении такой смеси водой весь кумарин переходит в раствор.ITåëü, а смолы при перемешив7íèè мешалкои образуют хрупкий взвешенный в кислой воде порошок и в некоторых растворителях нерастворимы (простые эфиры) или растворимы лишь частично (бензол, толуол и тому подобное). Раствор кумарнна в растворителе сливается, концентрируется, и оставшийся кумарин перегоняется в вакууме или же выделяется без перегонки перекр",ñò".ëлизац: ей из спирта.
В нижеследующих примерах приведены некоторые варианты применения данного способа.
Пример 1. К 10 кг сырого кумарина добавляется 3 кг 60 .(,-ной серной I ;!!c 10Th!, c Iicb перемешивается пр11 80 — 90 1 LIBc, i70c,7e IQI 0 $0бавляется 1 кг формалина (35 — 36",„) и 10 кг толуола. Все перемешивается еще / часа. Полученная пр;1 Обычной температуре жидкая смесь приливается к большему объему растворителя, например и 30 кг толуола. Все перемешивается 1 — 2 минуты, затем добавляется 10 кг воды и еше перемешивается 1 — 2 минуты. Кумарин переходит весь в растворитель, смОлы же остаются плавать в виде порошка В кислотном слое.
Раствор Iqi!ap!;I!a обрабатывается для выделения последнего как обычно. После перегонки достаточна лишь одна кристаллизация из спирта.
П р:I м е р 2. 10 кг сырого кумарина перемешигается с 3 к" 60,,-ной серной кислоты и 10 кг толуола при 80 — 90= в течение 1 часа. К смеси добавляют 1 кг формалина (35 — 36",,) и перемешивают еще /. .àñà при той же температуре. Далее разбавляют 10 кг воды и поступают, как в примере 1.
П р и м с р 3. Вместо 10 кг сырого кумарина берется его толуольный экстракт, содержащий 10 — 13оД, кумарина, в соответствующем количестве и все операции проводят, как описано в примерах 1 и 2. № 62659
Предмет изобретения
Прием выполнения способа очистки кумарина, согласно авт. св. № 57254, о т л и ч а и шийся тем, что обработку формалином проводят в присутствии органического растворителя кумарина.
Редактор В. Е. Гридчин Техред А. Л. Резник Корректор Е. Л. КоганПоди. к печ. 10/XII — 61 r
3ак. 3188/12
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
Формат бум. 70 X 108 />s
Тираж 220
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/б
Типография, пр. Сапунова, 2.
Пример 4. Все операции обработки проводят как в примерак
1 — 3, только в качестве растворителя взят изобутиловый эфир. Послеотгонки растворителя кумарин кристиллизуется из спирта без вакуумной перегонки.