Способ получения фенилуксусной кислоты и её эфиров

Способ получения фенилуксусной кислоты и её эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(UPL Ü /3!

СОУС ьз/>< № 62704

Класс 12о, 11, 12

СССР

Г .Р"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕН ИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

И ЕЕ ЭФИРОВ

Заявлено 25 ноября 1940 ã. за № 2920 в Народный комиссариат пищевой промьш ленности СССР

Основное авт. св. ¹ 56309 на имя того тке автора от 31 января 1940 г.

В авторском свидетельстве ¹ 56309 описано получение фенилацетальдетида окислением фенолэтаноlа хромовой смесью. В качестве побочного продукта при этом процессе образуется фенилэтиловый эфир фенилуксусной кислоты в количестве 40% от веса исходного продукта.

Выделение этого эфира в чистом виде весьма затруднительно ввиду наличия ia нем смол и других побочных продуктов.

Предлагается получать фенилуксусную кислоту и ее эфиры из остатко в от получения фенилацетальдетида по авт, св. № 56309. Согласно предлагаемому способу остаток этот обрабатывается спиртом,B присутствии серной кислоты, и полученный эфир вместе с освободившимсrI фенилэтанолом отгоняется из реакционной массы. Спирт берется такой, чтобы образующийся эфир был более летуч, чем исходный феH1>ëýòèëîвый эфир фенилуксусной кислоты.

Смесь эфира и фенилэтанола разделяется повторной разгонкой нли ,другим известным методом. При желании эфир может быть омылеи, с целью получения фечилуксусной кислоты.

П р и мер. 100 кг маслянистого остатка от окисления фенилэтано7а lIO способу, описанному в авт. св. ¹ 56309, загружается в реактор вместе с 166 кг этилового спирта и 16,5 кг концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают 6 — 8 час при 50 — 65=. нейтрализуют раствором соды и отгоняют из нее спирт. Затем из реакционной массы оггоняют острым паром смесь эфира и фенилэтанола, которую перего гяют далее в вакууме в присутствии борной кислоты. Смеси эфира с феиплэтанолом получается 60 кг, и она дает после разделения 25 — 30 кг этилфенилацегата и 20 — 25 кг фенилэтанола.

¹ 62704

Предмет изобретения

Редактор В. Е. Гридчин Текред А. А. Камышникова Корректор P. К. Рабинович

Формат бум. 70);108 /iq

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 1 кои.

Подп. к печ. 25/XII — 61

Зак. 3302/", Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ полхчения фенилуксусной кислоты и ее эфиров, о т л и ч а юшийся тем, что остаток при получении фенилальдегида по авт. св.

¹ 56309, содержащий фенилэтиловый эфир фенилуксусной кислоты, обрабатывают в присутствии минеральной кислоты спиртом, сложный эфир которого с фенилуксусной кислотой обладает большей летучестью, чем исходный эфир, после чего полученный эфир отгоняют из реакционной смеси и омыленисх! его получа!от В случае неооходимости фенилуксусную кислоту.