Способ получения полиариленсульфидов

Способ получения полиариленсульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

7141

Ю Пример ы 2-5. Получение ПАС с различным молярным соотношением

1,4-дихлорбензола и сульфида натрия.

Процесс осуществляют по способу, описанному в примере 1. Примеры различаются соотношением 1,4-дихлорбензола И сульфида натрия, (см.таблицу) . пр ме

10,2 69,5 0,06 275-280 32,36

0,06 274-279 42г73

11,2 76,2

47,52

46,73

4 14,7 . 0 1 66,0 0,275 1:2,75 12,0 81,6

О, 05 279-283

0 05 276-281

11 1 75 4

Пример 6. Получение ПАС на основе 4,41-дихлордифенилсульфона.

Процесс .проводят по способу, опи" санному в примере 1. В качестве исходного дигалоидароматического соедине- 40 ния берут 14,35 г (0,05 моль) 4,41дихлордифенилсульфона и 24,0 г (0,10 моль) сульфида натрия в виде кристаллогидрата.

Выход 14,08 г (98,0% от загрузки .@

4,41-дихлордифенилсульфона) . Температура размягчения 228-232 С.

Элементный анализ, найдено, Ъ :

С 55,72 Н 3,28; 6 27,17; О (по разности) 13,93. 50

Пример 7. Пелучение ПАС на основе 4,41-дибромдифенила.

Процесс осуществляют по способу, описанному в примере 1. В качестве исходного дигалоидароматического соединения берут 31,2 г (0,1 моль)

4,41-дибромдифенила, и процесс проводят в диметилсульфоксиде.

Выход 25,27 г (81 ° ОЪ от загрузки

4 4 «дибромдифенила) . Температура

1 размягчения 260-265 С. 60

Пример 8. Получение HAC на основе 4,41-дихлордифенилоксида.

ПрбЦесс осуществляют по способу, ОПИсанному в примере 1. В качестве исходного соединения берут 23,9 r 65 формула: изобретения е 62

П р и м. е р . 1.Получение ПАС на основе 1,4-дихлорбенэола и избытка сульфида натрия. В трехгорлую колбу, снабженную ,мешалкой, вводом аргона и прямым хо. ,лодильником, загружают 48,0 г (0,2 моль) сульфида натрия в виде кристаллогидрата, 100 мл и -метилпирролидона-2 ° Реакционную массу кипятят

s токе аргона до полного удаления аэеотропной смеси (вода - растворитель) . Затем в реакционную массу добавляют 14,7 r ((00,1 моль) 1,4"дихлорбензола, и смесь кипятят с обрат ным холодильником б ч ° Реакционную массу„ не охлаждая, выливают в

500 мл воды, выпавший осадок полимера отфильтровывают, промывают яа фильтре

2 14,7 0 1 54,0 0,225 1!2у,25

3 14р7 0,1 60,0 0,250 132,50

5 14,7 О 1 72, О 0,300 1 ° 3,00

200 мл воды и 200 мл ацетона и сушат до постоянного веса.

Выход 10,1 r (68,78 от загрузки).

Элементный анализ найдено,З:

С 60,30> Н 3,38; 34,36; С вЂ” отсутствие.

Приведенная вязкость 0,06 дл/г (ñÑ-хлорнафталин, 200 С, 0,1 г tIAC на 10 Мл растворитЕля). Температура размягчения 275-280- С. (0,1 моль) 4,41-дихлордифенилоксида и процесс осуществляют в И -метилкапролактаме при температуре 230-240 С.

Выход 21,08 г (88,2% от загрузки

4,41-дихлордифенилоксида).

Таким образом, способ получения

ПАС, согласно изобретению, s отличие от известных позволяет получить ПАС с выходом до 98% от загрузки исходного дигалогенароматического соедийения и приводит к практически полному его превращению, в результате чего отпадает необходимость регенерации мономера и очистки от него

ПАС ь

Способ получения подиариленсульфидов поликонденсацией дигалоидароматического соединения с сульфидом щелочного металла в среде высококипящего полярного органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода полимера и упрощения технологии выделения целевого продукта, исходные соединения берут в мояярном соотношении от 1,0:1,1 до 1,0: 3,0 соответственно.

627141

Составитель В. Комарова

Техред A.Àëàòûðåâ

Корректор A. Власенкс

Редактор Л.ушакова

Эаказ 5570/29 Тирак 641 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, й-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Патент, г.умгород, ул.Проектная, 4

Источники информации, прин ятые во внимание при экспертизе:

1. Патент CIOA 9 3354129,кл.260-79,1, 1967.

2. Заявка М 2373428/23-05, кл. С 08 6 75/16, 1976, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.