Способ определения двухвалентоного железа

Способ определения двухвалентоного железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Вс ЕСОЮ Ь ил."т ахала- ",а4

Ьа еи МЫ (><) 627398

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено13 0876 (21) 2392064/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.10.78, Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 180878 (53) М. Кл.

Ст 01 Н31/16

С 01(j 49/00

Государстоеокмй комитет

Совета Мяннстров СССР яв „",:.Лам изобретениЙ и открытий (53) УДК 543.242.5:

: 546. 72 (088 ° 8) С.Ф.Негонелон, Ю.В.Анфимов, Т.Л.Парфентьева и А.О.Памбухчан (72) Авторы изобретения

Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства и Краснодарский политехнический институт (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЭУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к количественному анализу и может быть использовано для определения двухвалентного железа, например, в процессе получения винной кислоты. б

Известны различные способы определения двухвалентного железа: хроматометрический,lванадометрический, цериметрический (1)и (21 .

Известные способы определения t0 железа затруднены в присутствии винной кислоты и не могут быть быстро осуществлены, так как предварительная подготовка пробы, предназначенной для разрушения органических веществ (сухое или мокрое озоление}требует много времени.

Наиболее близким кпредлагаемому Ы по технической сущности и достигаемому результату является перманганатометрический способ определения двухвалентного железа, согласно которому содержание железа (Г/А ) в какой-либо соли определяют прямым титронанием исходного раствора стандартным раствором марганценокислого калия в сернокислой среде (рН 1,01,5) и вычисляют по формуле: о.бо5584 . иоо

Ре =а

Недостатком этого способа является то, что определение двухналентного железа в присутствии винной кислоты затруднено и требует длительной подготовки в ниде, например, мокрого или сухого оэоления (разрушения винной кислоты), так как двухналентное железо образует с винной кислотой очень прочные комплексы.

Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса определения двухналентного железа и обеспечение возможности определения его в присутствии винной кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что исследуемый растнор предварительно перед титрованием его стандартным раствором марганцевокислого калия охлаждают до 3 — ОоС, т.е. до температуры, при которой расход марганцевокислого калия на соокисление винной кислоты пропорционален содержанию двухвалентного железа в растворе.

Содержание двухвалентного железа в исследуемом растворе определяют с помощью графика, отражающего зависимость расхода марганцевокислого калия от содержания днухвалентного железа в растворе винной кислоты.

627398

Формула изобретения

Составитель А.Жаворонкова

Техред Н,Бабурка Корректор Н. Тупица

Редактор Л.Курасова

Заказ 5608/42 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4

Охлаждение резко замедляет реакцию соакисления винной кислоты и практически не влияет на скорость окисления двухвалентного железа .

Кроме того, именно при температуре

О ниже 3 С расход марганцевокислого калия на соокисление винной кислоты пропорционален содержанию двухвалентного железа в растворе. Раствор а можно охлаждать и ниже 0 С, но эта трудно осуществить в производственных условиях, поэтому нижний пре- 10 дел охлаждения ограничен 0 С. Установление пропорциональной зависимости между расходом марганцевокислого калия на соокисление винной кислоты и содержанием двухвалентного )5 железа н растворе винной кислоты позволяет построить график расхода марганцевокислого калия в зависимости от заданного количества двухвалентного железа н растворе винной 20 кислоты и использовать ега в производственных условиях для быстрого определения двухвалентнога железа.

П р и м.е р. Исследуемый раствор разводят водой при соотношении 1:10, затем отмеряют 20 мл раствора в ко ническую колбу, добавляют 20 мл серной кислоты (1:4) и 20 мл дистиллированной воды. Колбу с полученным раствором помещают в кристаллизатор со льдом и доводят температуру раствора да 3 С, Титронание охлажденного раст. нора проводят стандартным раствором

0,1 И марганцевокислога калия до появления слабороэовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек.

Содержание двухвалентного железа в исследуемом растворе находят по графику отражающему зависимость между расходом 0,1N Раствора марганцевакислого калия (мл), пошедшего на титрование заданного количества двухвалентнаго железа н растворе винной кислоты, и его содержанием (г/л) .

Использовать для определения железа формулу, известную иэ прототипа, нельзя, так как при окислении двухвалентного железа происходит одновременно соокисление винной кислоты, поэтому количество расходуемого на титрование марганцевокислого калия 50

»е эквивалентно содержанию двухнале»тного железа в растворе винной кислоты.

Предлагаемый способ определения днухвалентнога железа может найти широкое применение н производстве винной кислоты, где днухвалентнае железо является одним из нормируемых эольных элементов, Извест»ые способы определения двухналеитного железа очень длительны, так как требуют предварительного разрушения нинкой кислоты, поэтому технологический процесс получения винной кислоты должен задерживаться до получения результатан определения содержания двухналентного железа н растворе винной кислоты, или продукт выпускается без такого определения и зачастую не соответствует предъявляемым к нему требованиям. Использование предлагаемого способа позволяет быстро и точна определять содержание днухвалентнаго железа н процессе получения винной кислоты и ныпускать ее н соответствии с требованиями.

Способ определения двухналентного железа„ заключающийся н титронании исследуемого раствора стандартным раствором марганценакислага калия в сернокислой среде при РН 1,-01 5 „отличающийся тем,„ что, с целью обеспечения нозмажнасти определения его н присутствии винной кислоты, предварительна перед титрон а»нем раствор охлаждают до

3 — 0 С.

Источники информации, принятье во внимание при экспертизе:

1.Аринушкина Е.В. Руконодстнс па химическому анализу почв. МГУ, 1962.

2. Технологическая инструкция по производству пищевой виннокаменной кислоты. Ленинградский научно-ис след. институт пищевой промышленности, Л., 1970.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии, т.2, М., Химия, 1971, с.244.