Способ регенерации радийсодержащего катализатора для деалкилирования алкилбензолов

Способ регенерации радийсодержащего катализатора для деалкилирования алкилбензолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соеетскин

Социо алмстммеоаин

Республик

ОП ИСАНИ

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЕДЬСТВЫ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 10.05.76 (21) 2357815/23-0 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.10.78.Бюллетень М (4о) Дата опубликования описания!25.0

627849

Л йВФ

)М.К.

В 01 3 23/96

В 01 Ю 23/46

) УДК 66.097..3 (088.8) Гавударстрвнньй квмнтвт йввтв Мнннвтрвв NO нв делам нзаврвтвннй н юткрмтнй (72) Авторы изобретения

Г. Л. Рабинович, Г, Н. Маспяяский, H. Х. Автономова, К. Л. Волкова и В. Н. Можайко (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ РОДИЙСОДЕРЖАЩЕГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ДЕАЛКИЛИРОВАНИЯ

АЛ КИЛ БЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к способам регенерации катализаторов дпя деапкипирования, и частности родийсодержащих катализаторов дпя деалкипирования апкипарома гических углеводородов.

Бпижайшим решением поставпенной задачи явпяется способ регенерации родийсодержащего катализатора путем выжига углистых отпожений азотокиспородной ипи наровоздушной смесью, с поспедующей об- щ работкой катализатора хлором ици хпорорганическим соединением в токе инертного газа, содержащего кислород, васстановпением водородом и обработкой водяным паь ром при 400 600 С (1), Б

Указанный способ нозвопяет восстановить активность катализатора в недостаточной степени — выход бензопа в расчете на пропущенный толуоп на катализаторе, регенерированном известным способом со- 29 ставпяет 36 моп. %.

Цепью изобретения является повышение степени регенерации катализатора.

Указанная цель согласно изобретению достигается способом регенерации родий- 2s содержащего катализатора дпя деапкипирования апкипбензопов путем выжига углис- тых отпожений с дальнейшей обработкой хлором ипи хпорорганическим соединением в токе инертного газа, содержащего «;ислород, в присутствии паров воды 0,0020,1 г/и при весовом соотношении вода:

: хлор = O,l-l: 1, восстановлением водородом и обработкой водяным паром прй

400-600 С.

Отличительным признаком способа яв- ляется проведение обработки катализатора хлором ипи хлорорганическим соединением в присутствии паров воды 0,002-0,1 г/и ири весовом соотношении вода : хпор =

О,l»l : 1.

Указанное отличие позволяет повысить активность регенерированного катализатораа - выход бензопа в расчете на пропущенный топуоп составпяет 39,7 — 39,9 моп.%, Регенерацию отработанного родийсодержашего катализатора осуществпяют азотокислородной ипи паровоздушной смесью, содержащей 0,2-20% кислорода, при постытенном повышении температуры до 400627849 о

550 С с целью выжига кокса. Последующую .обработку проводят хлором апа лорорганическим соединением, например . четыреххлористым углеродом, дихлорэтаном, в токе инертного газа, содержащего 0,2

20% кислорода, например технического азота, воздуха, их смеси, в присутствии паров воды в количестве 0,002-0,1 г/л при весовом отношении воды к хлору равном 0,1.—..1.. .1. Обьемная скорость подачи, . газа 100-800 ч, температура 450600 С, давление 1-10 ата.

Концентрация хлора нли хлорсодержашего соединения в пересчете на хлор составляет предпочтительно 0,01-0,1 г/л, Длительность хлорирования выбирают таким образом, чтобы через катализатор было пропущено 2-8 вес. % хлора, обычно длительность хлорирования составляет 1-20 ч.

После хлорирования катализатор восстанав ливают известным способом водородом при о температуре 400-600 С и далее водяным паром а том же интервале температур.

H p и м е р 1. Регенерируют катализатор, содержащий 0,6% Р)(и 0,1% CU на g

$ =А О, который снизил свою активность в процессе деметипирования толуола с водяным паром. 23 г катализатора предварительно подвергают окислительной регенерации паровоэдушной смесью (2% О ) при температуре 520 С с целью выжига углистых отложений. lienee катализатор, не содержащий углистых отложений, обрабатывают в токе воздуха, содержащего

0,08 г/л четыреххлористого углерода (0,075 г/л в пересчете на хлор) и

0 04 г/л воды. Обьемная скорость подачи воздуха 200 ч . Длительность обработки

В

1,5 ч. Далее катализатор восстанавливают о водородом при температуре 500 С (1 ч) 4й и обрабатывают в токе водяного пара в течение 1 ч при той же температуре. Катализатор испытывают в реакции деметилирования толуола с водяным паром. о

Условия испытания: температура 460 С4 весовая скорость подачи толуола 2 г/л катализатора а 1 ч, молярное отношение вода:толуол 6, выход бензола в расче те на пропущенный толуол составляет

39,7 мол., тогда как для образца, под- M вергавшегося лишь окислительной регенерации (выжигу кокса) он равняется

18 мол. %.

Пример 2, Катализатор, состав которого приведен в примере 1 ре1 енери- N руют в тех же условиях, но без подачи влаги на стадии хлорирования. Выход бензола в расчете на пропущенный толуол со ставляет 27,7 мол.-%.

Пример 3. Ycnoaas обработки катализатора те же, что в примере 1; в отличие от него концентрация воды в воздухе при хлорировании увеличена до 0,08 г/л.

Выход бенэола на регенерированном таким образом катализаторе составляет 39,9 мол.%.

Из результатов, приведенных в примерах

1 и 3 следует, что дальнейшее увеличение концентрации воды от 0,04 г/л до 0,08 г/л не приводит к существенному увеличению активности катализатора.

Пример 4. Регенерируют катализатор, содержащий КИ (0,6%) и К (1,0%)

aag =A8 0>. Выход бензола на дезактивированном катализаторе при условии испытаний в реакции деметилирования толуола по примеру 1 37 мол. %. 16 г катализатора нагревают втоке азота,,содержащего 1 об.% о кислорода до температуры 540 С. Газ подают с обьемной скоростью 300 ч С о азотом при температуре 540 С вводят хлор и воду, концентрации которых составляют соответственно 0,045 г/л и.0,025 г/л., Длительность обработки 1,5 ч. Активность регенерированного катализатора соответствует выходу бензола 50,5 мол. %.

H p и м е р 5. Катализатор и условия регенерации такие же, как и в примере 4, с тем отличием, что при хлорирова-, нии в состав регенерируюшего газа не добавляют воду. Выход бензола на регенерированном таким образом катализаторе составляет 44 мол,%.

Пример 6. Регенерируют катализатор, состав которого приведен в примере 4. Через слой катализатора при темпео ратуре 590 С пропускают азот, содержащий 1 об. О . Вместе с азотом вводят хлор и воду соответственно в концентрации 0,04 г/л и 0,01 г/л. Длительность обработки 1,5 ч. Активность регенернро» ванного таким образом катализатора при испытании его и условиях примера 1 соответствует выходу бензола 49 мол. %.

Пример 7. Регенерируют катали затор, состав которого приведен в приме:ре 1. Хлорирование проводят при темпераTóðå 550 С в токе воздуха, подаваемого

:с объемной скоростью 600 ч 1, в течение

1,5 ч. Воздух содержит пары дихлорэтана в концентрации 0,03 г/л (0,02 г/л С ) и воды в концентрации 0,002 г/л. Выход бензола на регенерированном катализаторе

36 мол. %.

Формула изобретения

Способ регенерации родийсодержашего катализатора для деалкю ирования алкил627849

Составитель H. Путова

Техред К. Гаврон Корректор Л. Василина

Редактор Л. Емельянова

Заказ 5689/5 Тираж 964 . Подписное

UHHHfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бензолов, включающий выжиг углистых отложений, обработку хлором или хлорорганическим соединением в токе инертного газа, содержащего кислород, восстановление во дородом и обработку водяным паром при температуре 400-600 С, о т л и ч а ю» о 5 шийся тем, что, с целью повышения степени регенерации катализатора, обрабртку хлором или хлорорганическим соединением проводят в присутствии паров воды в количестве 0,002-0,1 г/л при весовом соотношении вода:хлор = 0,1-1: 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское суяетельство СССР

¹ 448671, М.Кл. В 01 3 11/68, 1973.