Способ получения диили тринатрийфосфата

Способ получения диили тринатрийфосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЛЬ 62810

Класс 12i, 31

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н, АВТОРСКОМУ CBOQ ETEJlbCT E: У

И. Л. Гофман и II",. К, Милованова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- ИЛИ ТРИНАТРИЙФОСФАТА

Заявлено 13 мая 1941 г. Яа М 43499(306724) в Народный Комиссариат химической промышленности СССР

При производстве ди и тринатрийфосфатов из фосфорной кислоты. получаемой экстракцией природных фосфатов cepíoÉ ки слотой, процесс обычно осуществляют следующим образо;r: в фосфорную К1гслоту при помешивании постепенно добавляют кальцинированну10 со1ду до тех пор, пока не будут замещены натрием два атома водорода.

При этом выпадают в осадок мелкодисперсные соли железа, алюминия, кальция, фтора, кремневой кислОты II p rèõ примесей, KQTopbic отделяются от раствора . ;я НРО;. Последний кристаллизуется до тринатрийфосфата.

Для получения наряду с фосфатами натрия ценных продуктов— кре мнефтор11да натрия и свободных от фтора и кремния фосфатов железа и алюминия — обработку ки:лоты содой предпочитают ийогда вести в две стадии, в первой из которых вводят количество соды, соответствующее свободной кремнефтористоводородной кислоте и отде;1яют выпавший в осадок кремнефторид, после чего осаждают избытком соды соли железа, алюминия и др.

При производстве фосфатов калия процесс ведут,".Иалогично описанному, с той лишь разницей, что вместо соды и едкого натра применяют поташ и едкий калий.

Весьма существеннь1м недостатком описанных методов является черезвычайная дисперсность выпадающих в осадок фосфатов келеза, алюминия и других примесей, вследствие чего отделение их от фосфсрно- Ятриевогo или калиевого раствора представляет большие трудности и связано со значительными потерями этих растворов.

Указанные осадки совершенно пе поддаются ни отстаиванию и сгущению, ни фильтрованию HB вакуум-фильтрах, центрифугах и других производственных аппаратах и только с трудсм удается отделять их от раствора на фильтр-прессах. При этой весьма трудоем№ 628!О кой операции снимаемый с фильтр-про=сов шлам представляет собой

HJIHcTvIo H07Y?KB K J"Io массу, соде!??е(ащуlo oi(oJIo 75",о Н.О B фср ((с (I?OC$OPHO-H2TPi(еВ0Г0 Илн ка IHCBcrO раСТВОР2, Окк;ПОДИ!?ОВанных осадком в зпачительп,:;:х l(07;(eccTB2x. Эти растворы приходит я час тично Отмывать От Осадка Оольшими колич((..ТВ21.1И ВОды Н2 самих фильтр-прессах, причем происходит значительное разбавление фильтр?ToB, 2 следсвате;ibiio, Всзнгн(аст HcooKОдимссть В дспслеlительнОЙ выпарке воды; в значительной же степени эти растворы безвозвратно теряются со шламом.

Б предлаГасмсм cllocoÎc произВОдств?1 фосфатов натрия предусматривае7(ся производить выделение фосфатов железа и алесминия и других соединений из фосфорно-натриевых растворов таким образом, чтобы осадки этих солей находились в форме устойчивых крупно-KpHcT(аллических Об1?азсвани!1, OoccHe (иваlо(цих Отд(.л IiHc Ilx 0T указанных р2сТВОроВ с помощью весьма простых и производительных методов декантации и фильтрования под вакуумом или фугования. (7ля этой Цслл эк:,тракциоHíóþ фосфорную кислоту или фосфорнсз(пслый р2ствОр послc ВыдР. (е((ия кре((нефтсрида Ооычным метОдом, следует ней7 рализоват! содой до замещения натрием не более одного атома всдсрода. При этом процесс нейтрализации и кристаллизации выпадающих солей железа, алюминия и других необходимо вести в условиях неизменяющегося рН, в среде фосфорно-натриевого раствора, пересыщенного по отношению к указанным выше примесям и при температуре 75 — 90 .

Практически эти у"ловпя достигаются непрерывным и одновременным введением в реакционный объем кислоты и соды и непрерывным выводом (лз реактора нли системы реакторов прореагировавшей

ПУЛЬПЫ.

При 00р200ТКс у((азапным спосссо I (р!Осфсре!Ой е(ис:lоты, co«ep?K2шей 22 — 25% Р=Оо и 0,8 — 1,Зоо Fe, Л1 -О; из фосфорно-натриевого растBODB ВЫППД2СТ KP? V(110-((ОПСТал fH Ie К 111 ОС?IДОК фОСфаТОВ жЕЛЕЗ2 (I 2, !Ю

А

is(iíHH типа ГСНо (РО() - л 2, состоящи!(Нз сросшихся B 7!?узь(oop2зсваний в 00 и более микрон B поперечнике. Такой осадок отлично отстаивается (скорость оса?кде !!(я — 0,6 м/час) и сгущается (с УК:Т— 0: В исход((01(пхльпс jo 1(: 1 — 6: 1 В сг с LI!Pl(Ho((пуль(!е), давая вполне осветлснный раствор мононатрийфосфата, Сгущенный ocÿäoê

:(СГКО филhTP ".CTCß i!2 В2К оУ i%I фHЛЬТ .2Х 1! ЦСНТ(?Иф 1 2Х П ОТМЫВЗСТСЯ

2(2,7ЫМИ KÎJ(llчеCTB2 «(H B07bi. Ссдер?!(анис ВЛ2ГH B осад((е с -,, -,0 л0 4 о

Отделенныс От осадков фосфорно-H2TpHevhic растворы доусредняются до по„7учен(!я дв(х- или трехзамещенпых солей обычными путями с поиощьео соды или е кой щелочи..

К2К ПОК2ЗЫВаст ОПЫТ, НЕС(МОТОЯ H2 TO, HTO Оса?КДЕ((ИЕ фОСфаТОВ

?ке(леза и алюминия и других примесей B предлагаемом (=пособе происход!и при рН знач:(тельно более и зком. чем в ооычных способах, I(pen? сматпиВаlсщих Замсlцсние натрие?1 двух IBTGIМОВ Водорода, предЛагаЕо(Ы(! СПОСОб бЛЗГОДаря ПрИВ(СHPHHhli, В НЕМ ПрИЕМам Hei(Tp2ЛИЗации кис (сты и кристаллизации (солей ОсесчечиВает Высокую степень осажденnÿ последних и с-шсткп получае(ь>?: ргствсров от примесей.

Е1пе более высокий эффект, как в отношении кристаллизации выПаДЯЮШИХ фОСфаТОВ ?КЕЛЕЗ2 И 2ЛIОМИНИЯ И P) ÃHÕ СОЛЕЙ, Т2К И В OT ношении полноты очистки ст этих примесей получаемых фосфорнорастворов достигается, GOJIH проводить нейтрализацию освобожденной от фтора и кремния фосфорной кислоты с помощью ОпиМ 62810

Предмет изобретения

1. Способ получения ди- или тринатрийфосфат а путем нейтрализации технической фо=форной кислоты содой с вь?делением Выпавших в осадок примесеи из раствора, отличающийся тем, что, с целью гслучения крупно-кристаллического и лепко-фильтрующегося

О-.адка фс=фатов железа, алюминия и других примесей, содер?ка??цихся в фосфорной кислоте, раствор последней, после выделения пз него крсмнефторидOB известным образом, нейтрализуют содой лишь гдо ооОязовання мононатрийфосфата. а осаждсние примесей осущсств,.!7>:от

i о нри посдгояпной рн раствора и при тсмг?срятурс в предел",x (o — 90, 1!Рслс ч сГО 3 сред!?я?от Освобождс, 3?1?>> и 0Т примссей p acTBOp до ли- и ill тринятpi!и фссфс1тя 113ВссTнbIM Образо .ь

2, В:?доизх?снение способа по и. 1, отлич Зющсес я тем, что, с целью селективного ося?кдения из раствора окислов рсд?ких земель, ilpoLF с осаждения примесей Осуществляют B две ступени: снача73 нейтрализуя лишь 50 — 65% первого атома водорода в ортофосфорной кислоте, а по-..ле вь.деления BhillaB!I.: в осадок примесей, нейтрализуя остаток первого атома li окало 15 ».торого атома водо, ОПH, посл» чо"0 дОусредня10т р3стВОр известным OÎpaaÎ> д0 ди- или Т1>инятри11фссфатов.

КсО?итет I!o д лам P300pcT>RHH н BI??p?>1TH!>> l:: >?t CGB "те >> ивHc,"ев С(. (."1 (едактор Л. Л. хэдатоеа

Подп. к печ, 911 -lk;59 г.

Тира??: ЗВО. Цена 70 коп, И??фОГмациО?1НО-издательский Отдел.

Объем 0,34 и. л. Заказ 270- >.

Гор. Алатырь, типография _#_o 2 Министерства культуры ?узап?: ко," ЛГГР сЯнных приемОВ, но В ДВе стаДии, причем В 1-Й стадии ВВОДить В реакцию такое количество соды, котороо способно заместить натриcì только 50 — 65 A первого атома водорода, и отделять вып",âø:èé о адок декантацией и фильтрованием, а растворы нейтрализовать с помо.цью описанных приемов. В этом случае, как показал опыт, степень 2-й стадии нейтрализации мо?кст быть Говышена ггротив первоначально описанного варианта до зямещспия натрием не .только НерВ0ГО Ятома Водопода, Но и еще ОУ070 15 а ВтороГО Ятома Водорода, Осз опасности ухудшения структуры выпадающих во 2-й стади?? осадков.

Дополнительным преимуществом второго BapmaHTB (двуступен "атогo) является еще и то, что в:лучас, если chip!>åì для произИсходной фосфорно?? KHc;IÎT I c13!?кит апатит, выпядяюц?ин в 1-й стадии осадок содержит около 15 — 25Чо скислов редк:гх земель

?сЕРИЕВОй ГРУППЫ В ВПДС фоефатОВ, ЧтО ПОЗВОЛЯЕТ С УСПЕХОМ ИСПО il>ЗОВЯТЬ ЭТОТ Ot ЯДОК Г> Кс?ЧС ТБС ПО упрОД> ?>Ста ДЛЯ Полу ЕНИЯ КОНЦСНТ ратов редких земель, Предлагаемые приемы нейтрализации фосфорной кислоты и кристаллизации выпадаюших фосфатов из пересы IcllI!hix UBcTBopoB B pc 0âèÿõ постоя? ?!0? 0 рН обеспечивает H B 1-й дии не??трялизации Г?олучение фосфятОВ редких земсль B форме отли,но стстаивающихся укрупненных кристаллических образовагний.

CKopccTh 0TIcTBHBBHHH ocB iKB 1-й cTaдии ?гейтралиaaHHH, полученного в описанных условиях, весьма велика и достигает З.ч/час и более,