Способ получения 1,2,3-трихлорпропана

Способ получения 1,2,3-трихлорпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюз Советских

Сециалистичесиих

Республик

1 1628146 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.11.76 (21) 2424719/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15„1078.Бюллетень №38 (45) Дата опубликовании описания 080:„13 (51) М. Кл.

С 07 С 19/02

С 07 С 17/08

Государственны и ком н те т

Совета Министров СССР по делам изобретений н отнрытнй (БЗ) УДК 547. 412. 723,,.07.(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. C ..Парифов, М.С.Салахов и P ..-т.,111-::абиев

Сумгаитское производственное объед -нение Сумгаитхимпром (54) СПОСОБ ПОПуЧБНИя 1,2, 3-ТР11ПОВПРО1П . 1A

Изобретение относится к способу получения 1, 2, 3-трихлорпропана, который находит применение как раствориталь, а также как промежуточный продукт в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения 1,-2,3-трихлорпропана хлорированием хлористого аллила хлором при температуре

470-490 C Г 11 . Однако этот способ о сложен в осуществлении вследствие использования высокой температуры.

Известен также способ получения

1, 2, 3-трихлорпропана хлорированием хлористого аллила смесью концентрированного водного раствора соляной кислоты и перекиси водорода j2) . Выход целевого продукта 90%. Полученную при этом реакционную массу отделяют от водного слоя и целевой продукт выделяют ректификацией.

Недостатком известного способа является использование сильного взры. воопасного окислителя — перекиси водорода. Кроме того, процесс двухстадиен, требует предварительного отделения целевого продукта и его после- дующей перегонки. Все это в целом усложняет процесс.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса.

ПОставле11на я цель дОстигается Описыв аемы л способом получени я 1, 2, 3б -три1.лорпропана, состоящим в хлорировании хлористого аллила в прису ствии концентрированного водного раствора с-;;ë.;ой :.Ислоты . хлора причем . хлс1 истый алл.-:;.: пре 1дагается исполь10 зовать в смеси с воздухом или инертным газом.

Отли-гительными признаками способа является проведение процесса в присутствии хлора, а т-ê.. æ— å использова15 ние хлОристОГО аллила В смеси с ВОздухом или инертным газом.

Процесc получения 1, 2, 3-трихлорпропана (ТХП} осуществпяется непреЮ рыл но, в одну стадию, в одном реакционном объем

В сООт - BTci 81!11 с ь1з обретением испаренный хлористый аллил смешивают с воздухом или другим инертным газом и получают парогазовую смесь, которую подают в нижн аю часть колонны, предварительно заполненную 30-35Ъной соляной кислотой . Одновременно в эту же колонну подают испаренный или абгазный хлор.

628146, Принципиальная схема лабораторной устанОвки для Осуществления непре»

|рыВИОГО или периОднческОГО прОцесса получения |1|)(П по предлагаемому спосООУ ПОказана на чеРтежер устанОвка cQOTQBT из нспарителя

1. через х(оторый пропускают или другой ххнертный газ,. Колонны 2 объемОМ 1000 ммр ПРисоеДиненной к

ИОлОине Зр Орохрхаемой щелочхрю н снаб» жеииой ытуцерами 4 — для ввода парогазОВОй смеси, 5 — длЯ ввОда хлОРар

6 — для Отвода органического слоя.

Предлагаемый способ получения хр(П ОпрОбирОван з лабОраторных усло вияк р

П р и и е р 1. Через колонну, наполненную 283 хархьб водным раствором соляной кис|ро | ы IIpQffg(к<(ют s ече

НИ Е (р и СО (»BQpQ(» Tb(Q 7 Л р Ч ХЛ(ОХри Сто» г(р вялила (ХА), 625 г,р»I хлора н

5 ЛАРИ ЗОВдуха илн друх Ох О инертнОх»О х.аз а» ",емперрртура В НОлонне 15»25 С °

Че ч|»туп;" Бине н реакцию ХА и хлор улавливают s ебгаз ной НОЛОН((е» Про цесс ведут,прн атмосферном давлении бе Г ОГ".О.Г(и» .3ль нор О ч" »р(||За илн . Охла@д;-,ир(Я, ПО ле нстеченнЯ Указан»

ИОГО Времени преираьщбт ПОдачу ре» агентов н анализируют продукты реакции»

ПОданО B реар(циюр р|А |6 г (О р 733 иОля) р х(Лора 50 Г (0 р 705 моля) р ВОздуха 40 л.

Похручено(70 х (ХП (О, 475 моля), 24 „5 г дихлорх бодрина Глицерина

{0 р 190 хаОЛЯ) *

Об((хая конверсия р(А 91Ъ, обцая конверсия хлора 94(ЗФ, селектнвность прорресса р 1 |(|р Го « |рП

П Р и м B P c e ОГО» пРОЮОДЯТ ана» лорин(IQ примеру 1 . Отличие состоит

ЛИ|рр Ь Гр ТОМ z *Чт Q КОЛОНН У З аПОЛИ ЯЮТ

1000 IeQV 32(|-ной QQBBBQé Bислоты.

Подано за 8 ч*.XA 56 г (0,733 моля) хлора 50 г (0,705 моли)„ воздуха

4G е

Получено". 87 г хУП (0,500 моля) дихлоргидрина Глицерина 9 Г (0 0698

МОЛЯ) э

Об(аая конверсия хлоре 93р 7| р об(|Хая конверсия:(А 90 р 5% р селективность процесса по ТЯП 8 9 р 45 .

Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру l. Отличие заключается s том, что колонну заполняют

1000 мп 35%-ного раствора соляной

КИСЛОТЫ.

Подано в реакцию: )(А 56 г {0,733 моля), хлора 50 г {0,705 моля), воздуха 40 л.

Получеиох 95 г ТУП {0,645 моля), и 3 г дихлоргидрина глицерина .(0,023 моля}, )О Обцая конверсия XA 91„3%, Обцая конверсия хлора 94,8%, селективность

ПРОЦЕОСа По ТХП 96 5% °

Из приведенных примеров видно, что наиболее оптимальный вариант по)S лучения 1ХП onucau s примере 3. указанные p9II ультаты достаточно нагляднО иллюстрируют преимуих|ества преддах"аемого спосОба пОлучеиия TXH °

СпосО6 прОст В технологическом

ОфОРмпенин пРОцесса р не тРВбУет ДОРО

Госто(ер(их и взРывооиаснх|Фх Окислите лей и, круиз того, позволяет отказаться От сложного периодического способа и персти иа непрермеиый с по(»об пол уч ени я тр л хлорЩ|опаи а Щ и достатОчно высоких показетеляи х|хрю цесса (выход продукта и селективность), что в конечном счете являет" ся Одним из Основных ххреимухаеств предлагаемОх О СПОсоба»

Формула изобретения

СПОсОб ПОлучеиия 1 р 2 р 3"трихлорпропана хлорированием хлористого аллила s присутствии концентрированноГО водногО РаствОРа солннОЙ кислотыр

О т л и ч а ю (х и и с я тем, что, с целью упро.@ения технологического проЦесса р хлоРБРОванне ВВДУт в ПРисУТ ствии хлора, а хлористий аллил использую р в смеси Q воздухом или ниертиьхм х азОм» источники ИИФормацни, принятые во внимание при Вкспертизех

1, Датент Австрии Э 221488р

S0 Rne (» 0 р Ср 1962

2, Авторскуе свидетельство СССР

В 375923, МЕЛ". C 07 С 19/02, 1971.

628146

Составитель Н.йээалова

Редактор Л. Юеельянова Техред Я. Мщрейчук Корректор С. Гарасиняк

Эаказ 5234/21 Тиран 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совете Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Ио сква, й-35, Рауаская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г.Уагород, ул.Проектная,4