Способ очистки органических растворов от сопровождающих примесей

Патент 628804

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

О и И С-А И -И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соватекна

Сюцналнстнческн а

Реслублнк "6288О4

К ПАТЕНТУ (6f) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 01.10.74 (21) 2063792/23-2б (23) Приоритет вЂ” (32) 06.10..73 (3l ) P 2350327.7 (33) ФР1 (53) N. Кл.

В 01 D 15/00

С 08 (б 3/74

Гесуаарственный комитет

Совета Министров СССР ио аеяан изобретений и открытий (43) Опубликовано 15.1078.Бюллетень М 38 (53) УДК 541. 183 (088.8) (45) Дата опубликования оаиеаиня 0409.78 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Альфред Хорбах и Гуго Ферналекен (ФРГ) Иностранная фирма Байер АГ (ФРГ) Pll) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ

ОТ СОПРОВОЖДАЮЩИХ ПРИИЕСЕЙ

Изобретение относится к области очистки растворов поликарбоната и может быть использовано в химической промышленности, например при получении чистого и оптического поликарбоната.

Известен способ очистки растворов от вредных примесей путем многократного экстрагирования поликарбонатных растворов не содержащих электро и а, О ой(11

Однако известный способ требует больщих производственных затрат, так как в переработку поступают вязкие растворы.

Наиболее близким К описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки органических растворов полимеров, в частности полиоксиалкиленполиолов, с использованием адсорбентов(21, заключающийся в том, что исходные органические растворы подвергают контакту с активированными бентонитами в среде неполярного органического растворителя.

Однако известный способ непригоден для очистки растворов поликарботанов от ионов хлора.

Целью изобретения является обеспечение возможности очистки растворов поликарбонатов от ионов хлора.

Поставленная цель достигается описываемым способом, состоящим в контактировании исходных органических растворов с водосодержащими молекулярнымид ситами с размером пор

3-1000 A.

Отличительным признаком способа является использование в качестве адсорбента водосодержащих мол(кулярных сит с размером пор 3-1000

Технология осуществления способа заключается в следующем.

Берут раствор поликарбонатов с молекулярным весом 1000-200000 на основе диоксидиарилалканов и растворяют его в растворителе, преимущественно в хлоруглеводороде, например в хлористом метилене, хлороформе, 1 2-дихлорэтане или хлорбензоле. Концентрация поликарбоната в растворителе 5-25 вес.Ъ, предпочтительно

10-20 вес.Ъ. Полученные растворы, содержащие 50-200 ч/млн Сс, подвергают. контактированию с молекулярными ситами типа цеолитов, содержащими 5-20 вес.Ъ воды при 20-40 С ло

628804 тех пор, пока растворы поликарбонатов не будут полностью обессолены.

Регенерацию молекулярных сит, насыщенных ионами хлора, осуществляют не содержащей электролита водой. При этом во избежание попадания в растЬор поликарбонатов избыточной ноды молекулярные сита перед их непосредственным применением подвергают кратковременной обработке паром или нагретыми инертными газами. В качестве молекулярных сит используют гидрофильные молекулярные сита с размером пор 3-1000 А, обратимо гидратируемые водой.

Максимальное содержание воды в молекулярных ситах соответствует концентрации насыщения используемого геля, т.е. составляет 20-100% насыщения используемого геля.

Сорбционная емкость молекулярных сит по С8 составляет 0,15,0 мг-зкв/г С6

Пример l. 15 r молекулярного сита тица цеолита размером пор

4 А встряхивают н течение 20 ч в колбе Эрленмейера емкостью 300 мл со 100 г 14,5%-ного раствора поликарбоната (бисфенол-A ïoëèêàðáoíàò, молекулярный нес приблизительно растворитель хлористый метилен:хлорбензол вЂ” 60:40), который со- держит 60 ч/млн. ионов хлора и 0,253 воды. После контактирования содержание иочов хлора в растворе поликарбонатов составляет менее 2 ч/млн.

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но с той разницей, что к раствору поликарбоната добавляют 1,0 r воды. После контактирования в течение 3 ч содержание ионов хлора составляет менее

2 ч/млн.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но с той разницей, что молекулярное сито смачивают предварительно водой до содержания воды в .отношении молекулярного сита r20 нес.%. После контактиронания в течение менее 1 ч н содержащем 0,25 вес.Ъ воды растворе поликарбоната не было обнаружено следов ионов .хлора.

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 3, с той разницей, что в качестве молекулярного сита используют цеолит T 1,34 фирмы "Байер АГ"с размером пор 3Ъ, По истечении менее 1 ч контактиронания в растворе поликарбоната не было обнаружено следов ионов хлора (2ч/млн)„

Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 3, но в качестве молекулярного сита используют цеолит К 154 фирмы Байер AI " с размером пор 5А. После контайтиройания в течение менее 1 ч не было обнаружено- следов ионов хлора (2ч/млн) .

4б

Пример 6. Процесс осущестнляют аналогично примеру 1, но с той разницей, что раствор поликарбоната содержит 1020 г/млн. ионов хлора и 0,88% воды. После контактиронания в течение 3 ч содержание ионов хлора снизилось до 106 ч/млн.

Il p и м е р 7. 400 r молекулярного сита цеолит Т 143 фирмы Байер AI в колонне (длина

1000 мм, диаметр 30 мм) смешивают со

160 мл воды. После предварительной адсорбции воды через колонну пропускают 5 л раствора поликарбоната, содержащего 245 ч/млн. ионов хлора со скоростью 2 л/ч., Выходящий раствор поликарбоната содержит 17 ч/млн ионов-хлора.

Пример 8. Процесс осуществляют аналогично примеру 7,,но с ) той разницей, что подключают последовательно четыре колонны. После третьей колонны раствор поликарбоната не содержит ионов хлора (2 ч /млн).

Пример 9. Через наполненную молекулярным ситом колонну пропускают 50 л раствора поликарбоната, содержащего 245 ч/млн ионов хлора, до полного, насыщения моле-. кулярного сита. Выходящий раствор содержит почти такое же,количество ионов хлора, как и входящий. Затем колонну промывают 350 мл хлористого метилена, регенерируют путем пропускания 3 л воды при 80 С и заново подают раствор поликарбоната. После пропускания 45 л емкость молекулярного сита использована, полностью.

Пример 10. Раствор поликар" боната (бисфенол-A-поликарбонат, мо-, лекулярный вес, 110 000, растворитель хлористый метилен) с концентрацией твердого вещества 5,1 нес.В и содержанием ионов хлора 62 ч/млн с целью обессоливания, пропускают через наполненную молекулярным ситом колонну (пропускная способность: 0,425 л/ч, общее количество 10 л) . Выходящий из колонны раствор поликарбоната содержит 19 ч/млн ионов хлора. Этот раствор пропускают вновь через колонну, после чего содержание ионов хлора составляет менее 2 ч/млн.

Пример ll. 100 г молекулярного сита типа цеолит Т 143 фирмы . Байер AI". пс:.ле предварительной адсбрбции 30 r воды в насадочной колонйе подвергают контактиронанию,с раствором поликарбоната до полного исчерпания.мощности по CR. Молекулярное сито затем регенерируют 3 л нагретой до 80 С воды. Содержание ионов хлора в воде составляет 2080 мг, что соответствует емкости 0,6 мг-зкв/г молекулярного сита.

Пример 12. Процесс осуществляют аналогично примеру 11, но с

1 той разницей, что раствор поликарбоната содержит 0,75 вес.Ъ воды. ЕмкосТь

628804

Формула изобретения

Составитель Л. Евсеев

Редактор Л. Емельянова ТехредК.Гаврон . Корректор С. Патрушева

Заказ 5832/49 А Тираж 964 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 молекулярного сита 2,6 мг-экв/л молекулярного сита.

Пример 13. 100 r раствора поликарбоната, содержащего 192 ч/млн ионов хлора в течение 3 ч контактируют с 15 r декстрангеля типа БерЬаeleX 5 25 ferne " (размер пор 50 И, после предварительной адсорбции 30 r воды, величина частиц 20-80 MKM) . Содержание ионов хлора после обработки составляет 6 ч/мли.

Пример 14. Процесс осуществляют аналогично примеру 13 но в )О качестве молекулярного сита используют

5врИаде х Q 25..соаv в е " (величина частиц 100-300 мкм) после предварительной адсорбции 30 r воды. После контактирования в течение 3 ч содер- )5 жанне ионов хлора составляет 8 ч/млн.

Пример 15. Процесс осуществляют аналогично примеру 13, но в качестве молекулярного сита используют 20

БерЬаde v P 75 "(размер пор 400 а ) после предварительной адсорбции 100 r воды. После контактирования в течение

3 ч содержание ионов хлора составляет 2 ч/млн. . 25

Пример 16. 100 r раствора поликарбоната, содержащего 136 ч/млн. ионов хлора контактируют с 15 r силикагеля-Мерк типа 1000 (величина частиц 0,06-0,2 мм, размер пор 1000 A после предварительной адсорбции воды . до насыщения) . Содержание ионов хлора после этой отработки составляет

25 ч/млн.

Пример 17. Процесс осуществляют аналогично примеру 16, но в качестве молекулярного сита используют силикагель, Merckaea) b 5L d0 (величина частиц 30 мкм, размер пор

60 Х ) после предварительной адсорбции воды. После контактирования в течение 3 ч содержание ионов хлора составляет 4 ч/млн.

Обессоленные растворы поликарбонатов перерабатывают известными методами, например путем выпаривания растворителя в выпарном экструдере или путем осаждения поликарбонатов нерастворяющими средствами. Последние могут быть использованы непосредственно для . литья пленок или для прядения волокон.

Способ очистки органических растворов от сопровождающих примесей с использованием адсорбентов, о т лич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности очистки растворов поликарбонатов от ионов хлора, в качестве адсорбентов используют во

И осодержащие молекулярные сита с раэ ером пор 3-1000 A.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Шели Г. Химия и физика поликарбонатов, M., Химия, 1976, с.53.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 392078, M.êë. В 01 2 15/00, 1965 °