Способ получения о -или пметоксифенола

Способ получения о -или пметоксифенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

629205

И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Севетскик

Сюциалистичесап

Республик

К ЬВХОРСКОМЮ СВИДВтЕЛЬСтВ (6l) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 24.06,76 (21) 2376802/23 04 с присоединением заявки №

2 (51) М. Кл

С 07 С 43/22

С 07 С 41/00 (23) Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР во делам изооретвний и открытий (43) Опублнковано25.10.78.Бюллетень № 39 (53) УДК 547.27. .07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 11.09.78

Г. Л. Камалов, Ю. В, Гавсевич, И. О. Гончарова, P. Ф. Шилина, Е. Г. Шестопалова, Е. С. Катренко и Г. П. Федорченко (72) Авторы . изобретения

Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный: университет им. И, И. Мечникова (7l) Заявитель

<54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О- ИЛИ П-МЕТОКСИФЕНОЛОВ

Изобретение относится к способу получения о — или - и - меголсифенолов, которые находят широкое применение в парфюмерной и медицинской промышленности, а также в производстве синтетических волокон. 5

Известен способ получения о-метоксифенола путем разложения водного раствора соли диазония < -аниэидина в присутст вин в качестве катализатора медного купо-та роса и серной кислоты при использовании соответственно 250 вес.ч. и 6 вес.ч. укаGBHHblx реагентов на соль диазония, полученную из 120 вес. ч. о-аниэидина. Процесс ведут в водной среде при 103-105 С 5 о пропусканием через реакционный раствор перегретого пара и отгонки. продуктов с паром. Выход целевого продукта 9O%. Время процесса 9-8,5 час (1

Недостатками такого способа являют ся значительный расход медного купороса и необходимость использования кислых растворов, что требует больших затрат на нейтрализацию сточных вод. Кроме гого, 25 применение перегретого пара требует значительных энергетических затрат.

Цель изобретения - упрощение процео

Это достигается тем, что гидролиз водных растворов солей диаэония о-или п-анно зидинов ведут при 82-84 С в среде толуола с непрерывным выводом из реакционной массы голуольного раствора, содержащего целевые продукты.

Иэ голуольного экстракта целевые продукты выделяют известными приемами, например лекан гацие й. Выход о-ме токсифенола - 9O%, и-метоксифенола - 80%.

Расход медного купороса - 108 вес. ч. на 120 вес.ч. исходного о- или и-анизидина.

Предлагаемый способ осуществляют путем непрерывной подачи укаэанных солей чиазония в среду толуола.

Предлагаемый способ позволяет сократить расход катализатора и избежать использование кислоты. Последнее сокращает расходы на очистку сточных вод. Иопользование более низких температур сни05

3 6292 жает энергозаграты на производство целевых продуктов. Кроме того, в условиях предлагаемого способа уменьшается побочный процесс смолообразования, который делает известный способ нетехнологичным (для удаления образующихся смолистых веществ с поверхности горячего катализатора процесс периодически останавлива ют, отложение смолистых веществ на катализаторе ведет к сравнительно быстрому отравлению последнего).

Условия предлагаемого способа обеспечивают интенсивное удаление воды, экстракцию целевых продуктов и хорошее расслаивание экстракта. 1$ г

Пример. В двухли тровую колбу с мешалкой, двумя капельными воронками, обратным холодильником, насадкой ИинаСтарка и отстойником помещают 217,2г медного купороса, 432 мл воды и 600 Мл 20 голуола. Нагревают реакционную массу до о

82-84 С и. начинают подачу разбавленной соли диазония о или п анизидина водой (1:2), содержщцую 3.2 г мочевины, с помощью кадельной воронки,. чтобы око- 25 рость подачи раствора соли диазония равнялась скорости отгонки воды.:Толуольный экстракт о- и п-метоксифенола вводят непрерывно из реакционной массы через от

ЗО сгойник, а возвратный голуол подают с той же скоростью в реакционную колбу.

Таким образом, через реактор пропускают

Зл раствора соли диазония, полученной из

250,0 r соответствующего анизидина. Пооле непрерывной.отгонки толуола из толуольного экстракта соответствующего мегоксифенола и фракционирования остатка в вакууме. получают 216,0 r (BC%) -о"мегоксифенола или 192,0 r (80%) -иметоксифенола. Возможно многократное использование катализатора.

Формула изобретения

Способ получения о- или и-метоксифенолов путем гидролиза водных растворов солей диазония о- или и-анизидинов в присутствии медного купороса при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, процесс ведут о при 82-84 С в среде толуола с непрерывным выводом из реакционной массы голуольного pacraopa, содержащего целевые продукты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ПНР % 43278, кл. 12, 14/02, 1 960.

Составитель В. Горленко

Редактор Л. Гребенникова Техред А. Алатырев, Корректор Н. Ковалева

Заказ 6011/24 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, т. Ужгород, ул. Проектная, 4