Способ получения бис- -(4-ацетиламинофенилокси) этилового эфира
Патент 629209
Авторы
Способ получения бис- -(4-ацетиламинофенилокси) этилового эфира
Иллюстрации
Реферат
!
О П И С А--Н И Е »629269
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.11.76 (2l) 2416791/2 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет—
z (5l) М. Кл
С 07 С 102/00
С 07 С 103/38
Государстееннвв ноинтет
Совета Министров СССР оо делам нэооретеннй н открытнй (43) Опубликовано25. 10.78. Бюллетень № 39 (53) УДК 547 27 .07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 11.09.78 (72) Авторы изобретения
A. И. Вишняускас, Г. И. Денис, 3. A. Барчкуте, Л. А. Пикунайте и А.-11. И. Мозурайтит е
Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени институт гельминтологии им. К. И. Скрябина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС- (P -(4-АБЕТИЛАМИНОфЕНИЛОКСИ)
ЭТИЛОВОГО ЭФИ PA
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бис- (ф
+4-ацетиламинофенилокси)этилового) эфира- ацемидофена", который может использоваться для лечения животных -от гель-. минтоэных заболеваний. 5
Известен способ получения бис-t Ü—
-(4-ацетиламинсфенилокси)этилового) эфира взаимодействием ацетиламинсфенола с алкоголятом (трет.бутилатом) калия в о среде диметилсульфоксида при 2О-90 С с последующим действием на полученный раствор соли 4- ацетиламинофенола хлорексом при кипении реакционной массы 1
Недостаток известного способа — необходимость испольЬования алкоголятов щелочных металлов, получение которых связано с использованием металлических К и
II g, абсолютных спиртов и вэрывобезопасного оборудования.
Бель изобретения - упрощение процесса.
Это достигается при осуществлении
r предложенного способа получения бис- ф. 4-аце тил а ми нсфе нилокси ) этилового) эфира взаимодействием 4-ацетиламннофенала с щелочным агентом в среде органическс го растворителя с последующим действием на образующийся раствор феналята калия хлорекса при температуре кипения реакционной массы.
Особенность способа состоит в roM, что в качестве шелочного агента используют едкий калий, а в качестве растворителя - диметилформамид и процесс действия хлорекса на раствор калиевой соли
4-ацетаминофенола ведут в присутствии бромис того калия.
Лучшие результаты достигаются, если взаимодействие 4-ацетиламинофенола с едо ким кали ведут при 5G-11О С.
Использование данного изобретения позволяет упростить процесс получения бис1 P — (4-аце таминофенилокиси ) э тилового эфира за счет исключения иэ него алкоголятов щелочных металлов.
Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 25О мл, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 33,2 r (O,22 моль) ацетила6292О9
Составитель A. Иващенко
Редактор Т. Загребельная Техред g, Андрейко Корректор Н. Ковалева
Заказ 6О11/24 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113О35, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 минофенола и 18 мл диметилформамида. о
Реакционную смесь нагревают до 5О-6О С и прибавляют 12,3 r (О,22 моль) едкого кали. Температуру реакции повышают о до 1ОО С и выдерживают 15 мин. При этой температуре прибавляют 23,8 r .(0,2моль) КВ, а затем 14,3г (0,1 моль)
Пжле прибавления реагентов температуру поднимают до кипения смеси и выдерживают около 20 мин. Затем смесь охлаждают до д о
110 С, выливают s ООО мл 0,227-ного раствора КОН (9ОО мл воды и 2 г КОН) и сильно перемешивают до тех пор, пока ие начинает выпадать осадок, который выдерживают при 15 С 30мин.Осадок фильт- 15 руют, промывают 1 л воды до нейтральной реакции и сушат. Получают 2О,9 г целевого продукта. Перекристаллизовывают из смеси НуО: СуН ОН 4:1 или из смеси Н О: СЙ СООН 9:1; т.пл. 143- 20
144 С. При повышении температуры вещество твердеет и опять плавится при о
16О-161 С, что соответствует литературным данным (1) Формула изобре тенин
1. Способ получения бис-(P (4-ацетнламинофенилокси ) этилового эфира взаимодействием 4-ацетиламннофенола с щелочным агентом в среде органического растворителя с последующим действием на образующийся раствор фенолята калия хлорекса при температуре кипения реакционноймассы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве щелочного агента используют едкий,"кали, а в качестве растворителя -диметилформамид и процесс действия хлорекса на образующийся раствор калиевой со-. ли 4-ацетамннофенола ведут в присутствии бромистого калия.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся reM, что взаимодействие 4-ацетиламинофенола с едким кали ведут прн
50-110 С.
Источг.:-ки информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США h4 3862226, кл. С 07 С 103/38, 1975.