Способ получения п, п -диоксидифенилдисульфида

Способ получения п, п -диоксидифенилдисульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИCАН;И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сова Советских

Социалистических

Республик

I (5t ) М. Кл

С 07 С 149/Д g

//А 01 N 4l9/12

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлеио23.03.77 (2I)2465844/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет(43) Опубликовано 25.10 78Бюллетень ¹ 39 (45) Дата опубликования описания 11.09.78

Гасударствеиивб нвмвтвт

Саввтв Иииистров СССР вв делам изобретений

w втнрмтий (5З) УД) 547.569. 2. .07 (088,8) (72) Авторы изобретения

A. М. Потапов, В. Г. Шаров, A. 3. Биккулов и A. С. Евдокимова

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и, л -,ПИОКСИЛИФЕНИЛЛИСУЛЬФИЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получе|.иа tf g -диокснI дифенилдисульфида, который используется как термостойкое фунгицидное средство для грибосгойкой пропигки тканей, например хлопчатобумажных, используемых для пленочных покрытий.

Известен способ получении п,п -дио1 ксидифенилдисульфида формулы

ИО g g Он 10 взаимодействием фенола с монохлористой серой в присутствии сероводорода в cpege органического растворителя - алкилнрованного амида кислоты (днметилформамида или Й «метилпи ролидона) при минус ЗОо минус 1О С (1 . При этом выход целевого продукта в диметилформамиде составляет 787, в g -метилпирролидоие - 72%.

Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта.

Пель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Это достигается согласно описываемому способу получении п, п -диоксидифенилдисульфида взаимодействием фенола с менохлористой серой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта, состоящему в том, что в качестве растворителя используют ге трахлорэтнлен, а процесс осуществляют при сгехиометрическом соотношении фенола и монохлористой серы в присутствии каталнзагора феххлористого алюминия в количестве .0,02-0,03 моля и 1 моль фенола прн

5-30 С.

Огличительнь;с признаки способа - использование в качестве расгворителц гет рахлорэгилена, а также ведение процесса при стехиометрическом соотношении фенола и монохлорисгой серы в присутствии катализатора — треххлорисгого алюминия в количестве 0,02 — 0,03 моли на 1 моль фенола при 5-30 С, Процесс осушесгвлают прибавлением монохлористой серы к охла кденному до о

5-10 С раствору фенола s тетрахлорэтилене в присутствии катализатора и выдерживанием полученной реакции смеси в течение 1 ч при 20-30 С. Получают п,п диоисидифенилдисульфид, содержащий в качестве примеси 1,0% диоксидифенилтрисульфида. Выход целевого продукта со- 5 ставляет 90,5%.

n p H м e p. 8 колбу с мешалкой, ga цельной воронкой и обратным холодильником помещают 94,12 г фенола, 2,8 г (0,02 моля на 1 моль фенола) треххло- 10 ристого алюминия и 300 мл тетрахлор о этилена. Смесь захолаживают до 5-10 С и при этой температуре прикацывают

87,71 r монохлористой серы (С g> ЦД

8 СЕ 1:0,5) в теченоие 1 ч> затем перемешивают при 20-30 С еще 1 час.

Продукт выделяют фильтрацией и затем промывают 300мл 10%-кого водного раст воре гипосульфита натрии (NO B@Og ), бтделяа от свободной серы, затем отделают на фильтре от маточника и сушат.

Получают 114,17 г целевой смеси, содержашей 99% пп -диоксидифеннлдисул

12 4 фида и 1% п,п -диоксидифенилгрисульфида. Выход дисульфнда 90,5% (от теоретического на фенол).

Формула изобре тенин

Способ получении и, и -диоксидифенил-! дисульфида взаимодействием фенола с монохлористой серой в среде растворителя с последуюшим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и с s тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют тетрахлорэтилен, а процесс осуществляют при стехиометрическом соотношении фенола и монохлористой серы в присутствии катализатора - треххлористого алюминия и количестве 0,02-0,03 моля иа 1 моль о фенола при 5-30 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Швейцарии % 555327, кл. С 07 С 149/38, 1974.

Составитель Т. Попова

Редактор Т, Загребальная Техред,М, Борисова Корректор л. Йебола

Заказ 6О11/24 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4