Способ очистки селеномочевины
Патент 629214
Авторы
Способ очистки селеномочевины
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскнх
Соцналнстннескнх
Ресяубянн
iiii 6292 I 4 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено06. 10.76 (21)2409632/23-04 с присоединением заявки № (5l) M. Кл
С 07 С 163/О(:
С 07 С 127/00 (23) Приоритет (43) Опубликовано25.10.78.Бюллетень N 39
Гооударственимй комитет
Соввтв Миииотров СССР по делом изооретеиий и откриткй (53) УДК 547.495. .2.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 11.09.78 (72).Авторы изобретения
М. С. Лавыдов, Л. В. Шашукова и Г. И. Янко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕЛЕНОМОЧЕВИНЫ
Изобретение относится к технологии очистки халькогениза торов, преимущественно селеномочевины, которая используется для изготовления тонких полупроводниковых слоев из селинида, свинца, серебра, цинка, кадмия и т.д. 5
Известен способ очистки селеномочевины, заключающийся в перекрисгаллиэации селеномочевины из кипящей воды, после чего нейтрализуют раствор серной кислоты.
Выпавшие кристаллы селеномочевины сушат!в в вакууме 1
Однако этот способ не обеспечивает очистку исходного препарата от посторонних примесей: железа, меди, хрома, виомуга, олова, марганца, сере а, сумма которых составляет около 10 %.
Бель изобретения — увеличение частоты целевого продукта, т.е. снижение содержания посторонних примесе ).
Йля этого перекристаллизацию ведут иэ спиртового раствора в присутствии
25%-ного водного раствора, аммиака тригидрага ацетага свинца при весовом соотно2 шенин "НД С .Ы:Т ЬАС 3HтО: ЫН р 1—
1,4: 0,086 — 0,1: 0,034 - 0,044. о
Пример. Кнагретомудо 78С спиртовому раствору, содержащему 8О г/л селеномочевины, добавляют 3 см 1,5 М
3 раствора григндрата ацетата свинца и Зсм концентрированного раствора аммиака. После коагуляции осадка в раствор вводят
5 см ледяной уксусной кислоты и аскорп биновую кислоту в количестве 2, 24 г/л.
Осадок отфильтровывают, и по мере остывания раствора начинается медленная кристаллизация селеномочевины. Лобавки аскорбиновой кислоты, являющиеся в данном случае ттнгибигором, способствуют стабилизации раствора во время кристаллизации селеномочевины. Препарат подвергают сушке в вакууме при 100 Св течение 2 час.
Получаются крупные, белого цвета, игольчатые кристаллы селеномочевины, что свидетельствует об отсутствии элементарного селена.
В таблице приведены результаты спект рального анализа селеномочевины до и после такой очистки.
629214
Очищенная только Очищенная предлагаемым перекристаллизацией способом (известным способом) Примеси
Исходная селеномочевина
П р н м е ч а н и я; 1, Знаком + отмечены обнаруженные, а знаком необнаруженные катионы.
2. Чувствительность применен:ого спектрального метода
-S лежит в интервале 10 -10 %, При хранении в затемненном сосуде препарат не изменяет своего состава в течение 4О-50 дней.
Формула изобре тениа
ЗО
Способ очистки селеномочевины путем пврекристаллизации из раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта, перекСоставитель В. Жидкова
Редактор Л. Гребенникова Техред М. Борисова Корректор H. Ковалева
Заказ 6011/24 Тираж 559 Подписное
0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
11ЗО35, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5
Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Железо
Мель
Хром
Висму r
Олово
Марганец
Серебро ристаллизацию ведут из спиртового раствора в присутствии 25%ного вопного раствора аммиака и тригидрата ацетата свинца прн весовом соотношении(НН «) C56:
W4 ACg 34g0: NH y 1 — 1,4: 0,086— 0 1: 0 034 — 0 044.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США No 3.178.312, кл. 1 1 7-20, 1 965.