Способ получения сорбентов
Иллюстрации
Реферат
(i) 629216 гг ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено24.12.75 (21) 2308559/23-05 (51) М. Кл.
С 08 3 5/20
// В 01 Ю 1/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.10.78. Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описания 11.09.78
Гасударственный номнтнт
Совета Иннктров ССЦ а делаи нзобрвтеннй н QTKplNHN (53) УЙК 661.183. . 1 2 3 (088.8) (72) Автор изобретения
Э. Я. Фарфель (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ
Изобретение относится к производству ионообменных сорбентов,. которые могут быть использованы в промышленных областях извлечения и очистки газов и растворов, а также в области ионообменной хроматографии и катализа. 5
Известны способы получения ионообмеиных веществ на основе синтетических монометров. Обычно они многостадийные.
Например, один из путей получения анионита AB-17 заключается в сополимериза- IO дии стирола с дивинилбензолом, хлорметилировании этого сополимера и аминирова-. иии. Аналогично получают катионит КУ-2 путем сулъфохлорирования сополимера стирола с лининилбанаолом н оммлания (1) . 1к
Полученные ионообменники характеризуются тем, что их производство сложно и дорогостояще в связи с тем, что ионный обмен происходит не только на поверхности, но и в объеме, возрастает вре- 20 мя массообмена, т. е. возможно или неполное использование емкости ионнта, или резкое уменьшение скорости потока. Практически все синтетические иониты имеют удельный вес Меньше единицы, а для ряда производств необходимы ионообменные вещества с удельным весом больше едини1Lbl.
Все это ведет к удорожанию производства ионообменных веществ и к ограничению их использования.
Известен способ получения сорбентов для анализа газовой и жидкой смеси в газожидкостной или жидкостной хроматографии (ГЖХ и ЖХ), заключающийся в ом, что в раствор, содержащий полимер, помещают инертный носитель, например мелкоизмельченный диатомитовый кирпич. При непрерывном перемешивании и нагревании этой суспензии удаляют расгворитель, а инертный носитель покрывается тонкой пленкой полимера (неподвижной жидкой фааой) (21 . У такого сорбанта отсутст» вуюг ионообменные свойства. Обычно для очистки растворов, а также для, получения чистых веществ, в промышленных масштабах используют ионообменные материалы.
629216
Цель изобретения — придание сорбенту . ионообменных свойств.
Это достигается тем, что не инертное пористое минеральное вещество одновременно с полимером наносят ионогенное поверхностно-активное вещество, совместимое с полимером, при этом полимер применяют в количестве 0,01 см на
Ь м поверхности носителя и поверхностно-активное вещества в количестве, обес-10 печивающем 0,08-0,01 мг экв ионообменных групп не 1 м поверхности носителя.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Инертный измельченный минеральный носитель, например кервмэит, помещают в органический раствор, содержащий полимер, органическую соль (с ионогенной группой) и поверхностно-активное вещество.
При непрерывном перемешивании этой суспенэии удаляют растворитель, после чего сорбент может быть использован в технических и аналитических целях.
Полученный сорбент не обладает объемной набухаемостью и сжимаемостью, прак- тически не подвержен деструкции, резко уменьшается время установления равно-. весия, тек rcarc отсутствуют процессы, связанные с мессообменом внутри зерна, удельный вес может варьироваться зе счетзп подборе инертного носителя.
П р и M е р 1. 4ОО F керамэита фракции 0,25 — 0,5 мм последовательно обрабатывают в стакане 4%-ным pacrscром щелочи, водой до нейтральной реакции З по фенолфталеину,. 5%-ным раствором соляной кислоту и водой до нейтральной реакции по метилоранжу. Обработку керамзита щелочью или кислотой (отношение твердой фазы к жидкой 1 5 ) производят при те1м 40 пературе кипения суспензии в течение 1 ч.
После такой обработки керамзит сушат о прк 12О С до постоянного веса.
Берут шесть навесок керамзита по 2О r, каждую из этих навесок заливают 50 мп рвствооя хлороформа, содержащего 0,016 r полистирола и различные количестве хлористого тетраэтиламмония: 0,15; 0,31;
0,42; 0,53; 0,67; 0,98 г. При нагревании нв водяной бане и энергичном перемешнвании суспензии уделяют хлороформ.
Каждый образец. помещают не фильтр
Шотта, обрабатывают 0,1 н раствором едксго нетра до исчезновения хлор-иона в фильтрете (качественная реакция на
SS
0,1н. раствор азотнокислого серебра), дкстиллироввнной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и 0,1н. раствором соляной кислоты до полного перевода внионита в хлоридную форму. Расход раствора щелочи и кислоты 0,1 л/ч.
Анализы показали, что в течение 8 циклов обработки кислота-и:елочь емкость каждого образца практически не изменяется и в среднем ревнв О,055 + 0,002 мг we/r; О, 096 О, 002 м1 экв/г;
О, 130+ 0,005 мг- экв/г; О, 16О+ 0,003 мг экв/г; 0,165+0,003 мг экв/г;
О, 162 Й.0,003 мг,экв/г, Следовательно, максимальная величина емкости синтезированного ионита равна 0,162 0,003 мг. экв/г- Эта величина соответствует расходу 0,54 г хлористого тетраэтиламмония нв 1 г керамзита с удельной поверхностью 2 м
Пример 2. В колбочки емкостью
100 мл берут три параллельные навески по 10 r анионита в хкоридной форме, приготовленного согласно примеру 1, с емкостью 0,14 муэкв/г и три параллельные невески по О, 7 " енионитв AB-1 7 с
6% дивинилбензола и 2,8% азота.
Нввески заливеют 5О мл водного раствора хлористого натрия (1 г экв/л), содержащего элементарного йода 251 мг/л.
Колбочки, закрывают пришлифоввнными стеклянными пробками и интенсивно встряхивают. Через 2-5 мин основная массе иода s колбочкеx с анионитом, содержащим в основе керамзит, адсорбирована (в расгворе остается 27,5 мг/л).
За это же время содержание иода в растворе колбочек, содержащих АВ-17, равно 1 37 мг/л. Увеличение количества
AB-17 до 10 r ускоряет процесс сорбции иода. Однако после 5 мин контакта остаточное содержание иода в растворе равно
41 мг/л, r.å. выше, чем у керамзитового енионита.
Следовательно, скорость сорбции иода иа АБ-17 в 5-1О раз меньше, чем не внионите с керамэитовой основой при равенстве содержания ионогенных групп.
При производстве сорбентов по предлагаемому методу резко сокращается расход полимера (он необходим только на поверхности инертного носителя).
Используется практически вся емкость сорбенте эв очень малое время контакта.
Отсутствует явление, связанное с сорбцией больших молекул матрицей (стерический эффект).
Все это ведет к резкому удешевлению производства сорбентов и, следовательно, продуктов, получаемых с их помощью.
Формула изобретения
1. Способ получения сорбентов путем обработки пористого инертного минерального носителя раствором органического полимера с последующим удалением растворителя, о т л и ч а ю. шийся тем, что, с целью придания сорбенту ионообменных свойств, в раствор добавляют ионогенное поверхностно-активное вещество, совМестимое с полимером.
2. Споссб по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что полимер применяют в
29216 () количестве 0,01 см на 1 м поверхности носителя и поверхностно-активное вещество в количестве, обеспечиваюшем
0,08-0,01 мг экв иоиообменных групп на
5 1 м поверхности носителя.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Салдадзе К. М. и др. Ионообменные высокомолекулярные соединения. М., 1962.
10 2. Гольберт К. A., Видергауз М. С.
Курс газовой хроматографии, N., Химия", с.100-1О2.
Составитель Г. Русских
РедакторТ. Загребельная Техред 3. Фанта Корректор Н. Ковалева
Заказ 6О12/24 Тираж 641 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4