Способ получения винилиденхлорида

Способ получения винилиденхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

А Н-"И-Е (! 1) 630245

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

О П ИС

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (31) Допол гптсльнос к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 14.06.76 (21) 2373136/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.78. Бюллетень № 40 ,(45) Дата опубликс вания о"..исан ия 13.09.78 (51 ) М.Кл з С 07 С 17/34

С 07 С 21/04

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) 3 Д1(547 412 723 .07 (088.8) (72) Авторы изобрсте1эия А. П. Хардин, О. И. Тужиков, В. С. Ситанов, Г. С. Сафиуллин, А. В. Спицын, К. А. Бандик и Л. В. Каргина

Волгоградский политехнический институт (71) 3a,явитсль (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА

Изобретение относится к способу получения винилиденхлор ида, 1применяемого для получения разлн1чHûõ,ïoëèìåðíû.; .материалов.

Известен способ получения винилпденхлорида путем дегидрохлорярования 1,1,2трихлорэтана при 100 С в присутствии водного:растВора известкового молока (1).

Однако лри этом образуется большое количество сточных вод.

Известен также способ получения винилидонхлорида путем депидрохлорирования 1,1,2-трихлорэтана при температур

300 †4 С в присутствии катализатора галогснпда щелочного металла в количестве 1 — 25 Вес. % на носителе, обычно— пемзе, отмытой от,железа (2).

Конверсия 1,1,2-трихлорэтана 30 — 50",<, ВыхОд целевого .Прод 1кта Олизок к количественному. 20

Цель изобретения — увеличение конверсии 1,1,2-трихлорэтана.

Достп"añòcÿ это описываемым способом получения,винилидеихлорида, состоящим з дегидрохлорировании 1,1,2-трихлорэтана 25 .при температуре 250 — 300 С в присутствии катализатора — фосфорнокпc,÷oãо одчоза мещенного:рубидия IB количестве 0,5 — 10 вес. % иа носителе — активированном угле.

Отличительиыми признаками слосооа является,использование в качестве катализатора фосфорнокислсго однозамещониого рубидпя в указанном количестве на актпвпрованном угле, а та кже проведение лроцесса при температуре 250 — 300 С.

Конверсия 1,1,2-трпхлорэтана достигает

95,6%, выход,винилиденхлорпда — 83,8%.

Дегид|р о хл О1рир о в ание 1,1,2-трихлорэт ана осуществляют,в,стеклянном реакторе с внешним обогревом. Объем реактора

350 лл. Образующиеся в процессе, реакции продукты дегидрохлорировссI::Iÿ после холодильника кснденс11ру1от и собIlpBIQT в приемнпке, после чего a .Iaлпзпруют на хроматографе. Выделяющийся в процессе деп дрохлорирсвания хлорпстый водород,поглощают водой. Раствор анализируют .на количество,выделившегося хлористого,водорода методом тптрования по Фольгарду, Предлагаемый способ осущсствлел в лабораторных условиях.

П р и,м е р 1. Дегидрохлорпрованпе

1,1,2-нрихлорэтана лри температуре 300 С на катализаторе фосфорнокислом однозамещен н о,м р у бид,и и.

В реактор трубчатого типа загружают

0,75 г (0,5 1зес. %) фосфорискислого однозамещен ного рубидия и 150 г акт1ввированного угля. Катализатор предварительно растворяют в воде и этим раствором лропитыФм,. . w 1%

r +44 ,!УЛАФ

6%240

Формула:lзобретс и)!

Составитель H. Гозалова

1)г диктор Л, Соловьева Текрсд И. Рыб <ива Корректор И. Симкииа

)a) аз 676/1006 Изд. Х 662 Тираж 626 11одиисиос

11110 Государств H»oI o комитета (СОР ио делам изобрстсиий и о, кры гий .Чосква, уК-35, аушскаи !5аб., д. 4i5

Тии, ларьк. фил. пред, <;Патеиг» вают а)ктивирова5!пы!! уголь. Затем в:)д, ионар5)5от, а катализатор па носителе загружают в реактор. В реактор ирп 300 С подают 1,1,2-трихлорэтан со скоростью

0,025,5!.)/лшн сл!з. Конверсия 1.1.2- грихло;)ara»a 95 ба о

Выход влнилидснхлорида — 83,8, I).

П р п м с р 2. По методике примера 1 при температуре 280 С получают вини;)иденхлорид с выходом 80,8",, конверсия !О

1,1,2-три хлорэта на — 90",о.

Предлагаемый способ позBîë5!åт увелиаить кслверс;но 1,1,2-трсихг!орэтан5! и выход винил!!дснхлорида при использовании селективного катализатора — фосфорнокпслого однозамещонного рубидия. Причем заме !оио, что повышение температуры npuB01!II Г К УВСЛИЧОН IIIO КО НВС") СИИ.

Осуществление предлагаемого с )особа дегидро. лорировае!ия 1,1,2-трихлорэтана исключает ряд трудностей, возникающих при жидкофазном дегидрохлорировании.

Предлагаемый способ полность)о исключаС! О О;.) I)0 0 HI!i i!! И) "I () )!Ы Х ВОД И I . Зов ! Х В Ыб;) ос()!).

С!10000 !IOIE IBII4I 5! и;1!!влил с 4 X.!0p>li 1!I пггем .Ic! I 5рохло;)про на)ни5! 1,1,2-т;)ихлорэтана прп повышенной температуре в присутст:)»II катализатора — — солки щело иного металла на носителе, о т л,и ч а ю шийся тем, чго, с целью увеличения конзерсии

1,1,2-трихлорэтана, в качестве катализатора испо)!ьз ют фосфорнокислый одгнозамсщснный рубид.)!! в количестве 0,5 — 10 вес. % па )!осг)тс)!е — активированнох! угле, iI00öåññ ведут ири температуре 250--300 С. и С т 0 ь! и l К! I |И: ф 0 j) М и I И I, И;) I i 5! т Ы! В 0 внимание !и рги экспергизе:

1. 10кельсон И. И. Техн:);!0! IIa осьновного органического синтеза, М., 1968, с. 311.

2. Азторскос свидетс))ьсгво ССС1з

ЛЪ 206575, кл. С 07 Г 17/34, 30.1 .66.