Способ выделения бутиловых спиртов из их смесей с бутилформиатами

Способ выделения бутиловых спиртов из их смесей с бутилформиатами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

> 639247

1 (61) До«0 IH ITP.lh«o= к 23T. c i . .— (22) 3" яз -;ciiî 22.05.72 121) 173685S 2*-04

j ! (23) Пр пop;Iтет— (43) Опуол«коза 10 30.10.78. Б с-. Тстень М 4 :, 1

1 15) Д".т—." -.o.-. б.,,,« .»cгз;:-:IIH с«nt;--. . — 13 09.. (5 : 1 М. 1 ;л. - С 07 С 27, 32

С О, С :! 12 с прпсоедш:ен«ем за",:з:,:I ¹â€”

Государственный комитет по делам изобретений и открытий 1 1 IT =4 i)Q (0SS.,ч1 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БУТИЛОВЫХ СПИРТОВ

ИЗ ИХ СМЕСЕЙ С БУТИЛФОРМИАТАЧИ

Изобретение относится к области «рсмышленного органического синтеза.

В процессе синтеза масляных альдегидов из пропилена, окиси углерода и водорода в результате вторичных реакций образуются бутилформиаты и бутиловые спирты, а также другие более высококипящие соединения, представляющие собой побочные т1родукты синтеза. Количество бутилозых спи)ртов и бутилформиатов, образующихся з этом процессе, составляет 4 — 5о<. ВыделеHHå бутиловых спиртов из продуктов гидроCPOP5IIrl;IIPPOBIBНИЯ МЕТОДОМ ООЫЧНОЙ РЕаКТ 1ф«кацио1 зат)руднено вследств1не;того, что бутпловые спирты образуют с бутилформиатами азеотропные смеси.

Использование таких известных методов для разделения азеотропов как экстракт)1всная или азеотропная ректификация с использова нием известных разделяющих агентоз приводит к усложнению процесса выделения — увеличивается число колонн (для;регенерап)ии азеот1рапного:ил и экстрактивного агента), повышаются энергозатраты (1 и 2).

Известе-l также способ выделения спиртов из спирто-эфирных смесей, заключающийся в омылении эфиров водным раство,ром щелочи с последующим отделением спиртов ректификацией (3).

Использование,изве)ст)ного способа по отНОШЕНИГО К СМЕСЯII 0" TIIЛОЗЫ. Сil«РТОЗ И бутилфсрмиата .-1сззсляет дозоль1о полНо выделить спирть»

Однако з процессе по известному cnocoov получаются смеси бутилозых сп«ртсз и зоды азестропногс и.зп Ол)1зксго K нему состава. Это влечет за собой повышение энергозатрат и снижает качество дистиллята.

Предлагаемый способ поэзо IHPT зыделЯть б1 тилозые спирты более высоко 0 Hаче стза и с меньшими энергетическими затратами, чем з случае «сгсльзозання обычных методов разделечия аналогичных смесей.

15 Для достижения этого результата предлагается выделять бутплозые спирты путем ,ре1 Тиф«нации с подачей в головную часть колонны раствора едкого патра конце«-.рацией 15 — 25 Я, з со отис шен и1 1: 1.5 — 1: 2,5

20 к ко:шчестзу разделяемой смеси.

П р» м е р 1. В среднюю часть рент .Ic Hкацпсннсй кслсннь: непрерь знсгс действия

1эффектпзностью 10 теоретическ«х тарелок

25 подают 100 г смес«бутплозь:.х сп:1ртоз и бутилфсрмпатоз. з то;; числе 0 г оутилозого сп)*.рта:I 30 г бутилформil;тсз, а верхнюю часть в 3;1де орошения тlода10т водный раствор едкого натра в количестве зс 75 г с содержасчием едкого натра 15 г

630 47

Формула пзоорете .!!!я г о-,ав..;;.—::, Л1. Бабшинлра

Рслактор А. Соловьева .екре-. И. Рыокина Корректор И. Симкина

Заказ 6i6>, !005,13 . № 662 Тираж 526 Поли исиос

1- ПО .: осуда-.,стзснно: о -::::тега СС .Р ио лс... и>!:!зобрегсиий !i открьг!ий

Москва. Ж-35, Раушская нао., л. 4/5

Тип. Харьк. фпл. прел. «Па-,ент» (2;) -,, —;ibI li I:I зол н= и л:л! д.т тп,!ля: }-;о;пролук:а. ,Л и c T i I, I, I а T H b! I I

129.2 г СОЛЕ«зжент 90 г б,тз!ЛОВЫ.; СП-I;OTO3:

0,6 г э;т:!лнзэ" млятя:: 386 г золы г!.8 ",).

Из к. оа колон:-гы,.;Одвт с ..9 г ":o.::: с-о 3;— стзоэя;!!Оэм:Iaòa:!атэ::;., 3 —.ом:::.:,.:- 24.4 г формната натрия.

Тел!!негр ату!ря в >рка колозгнь! 96 С; те-,.;!,:-е за гу!ря ;!, бя кол".. -:ны 05 С.

Б у T H, !: > с э 3 ", я т ы и р е 3 э я > !, я !О т " F. 3 с . i !и:? I b! !!а 98",;,, л!марны!! =.=:«о сппol33;оста

1 ляет l>3 -(з .",ò!HY соде ж",:- .:!я з .ы..ье.

Пример 2. В средьпî-о часть рекп!ф!кацпо-:HO!I кî loHHb! "!еьэерывного деейств:!я эффектпвность!О 10 . е эстпческ:Ix TaэелОк !!Одают !00 г смсс:I б г: лозь)к с.i 3.03 бут:-глвсэл!пятоз, 3 тогм -!!;:ле 46 г "-утп.io;.О.о спирта и 54 г бутг!лфоэмпатоз, а 3 веэ:спо о часть в зпдс орошеп:!я ..эляют зоглнь!и растзэр eлко-.::стэа 3 ко iHHe"T3e «5%-ный/ п 3ОЛ Ibûé слo i Лпстп",i!àòíoeo —..эолукта.

3,:.=тпллатный продукт в холнчестзе

122>8 г солерж:!т 84.4 г оутнлозы; спнртоз:

1,1 г бутилф>о!рм! гата п 37,3 г золы (30,4 /о).

Из куба ко 1oííû у.;од,пт 88.9 г 3 эл:l o:"э,р ястзоэа формнатя Нае-,!!я, з том чпслс 35.3 г формпата натрия.

Тес!перятуря >зе .;.я колонны 95,5" С; температура куоа колонны 104 С.

Бут:.г!формпаты превраща!Отея 3 с!тнрты за 98,0 /о, сума!а!рный выход спцртов состазляет около 180",,от :!: cozenжання з сырье.

Пример 3. В средн:.Ою часть ректпфнкагционной Ко. !03:-гы .епреэызного лепcT3!!ÿ эф!фектпвностью 1 5 теоретпческ!!к тарелок полают 100 г смеси буTHëoçûY спп>ртов il бутг!лформ>»атов, з том чл!еле 85 г бутилоВОГО cëßÏTa l! ) 5 г бут;!Лфоэ. >!г!ятоз, а 3

ВЕРК!3!ОЮ ЧаС-,Ь В В::„= ОРОгШЕНПЯ ЛОЛаЮт водный раствор едкого натэа в HOHHHeстзе

42 г с содержа!нз!ем едкого на тр а 6 г (14,5%-ный) и водный слой лнстнллатно-о продукта. Днстиллатны!! продукт в колнчестве 131,6 г содержит 95,9 г бутиловы спиртов; 0,5 г бутилформиата н 35.,2 г золы

,26.8",,, Из куба колонны уколпт 21,9 г

;=эл io.— о раствора формната нагрпя, в том

:icле 10 г формиата натрия.

Тем.ieðaTóðà верха колонны 96 — 96,5 С:

-c ii„".å3a Tóð а куба кол онны 104 — 105 С.

Бутнлформняты превращаются в с. i !рть!

>:a 9;j,7,„-, сл!згарный выкол сгв!лртов со"т . ет около 113% от пк сэлержанз!!! ", с gabe.

П р i;i e „l 4 (лля сравнения). C;1a >0, с и> . ым омыленнем н ректнф:!кяц:!с!!.

:1эсле омылен IH в отлсльном pe.". I o;;e

".акц .!о:i:!ая смесь в коли !естзе 175 г, со;-ржащая 90 г бутанолов; 0,6 г бутнлформ;I;Iia; 24Л г формната натрня и 60 г волы

15:;олмастся 3 сэе.!!!!о!о часть рсктг!ф!.!кацное!.й ко !o:!ны эффективпостшо 10 теорстпчсск:!к таэелок. Орошенкге осущес гзг!яетс-i з.-л:!ым слоем лнстпл Iaòà, После рек пфпкацнп пог!уг!еп лнстнллат в кол гчсстзе 40.6 г, солсиэжащпй 34,0 г бутанолов; 0,6 г буг:!лформ;!ата н 56,0 г воды (40%). В кубовом остатке оставалось 24,4 г формпятя ня гр:!я, 6 г бутано-io3;I 4 г воды.

Тел!г!сратypя верка колонны 92,5 С; температура куоа колонны !21 С.

Таким образом, в оптпмальнык условпяк прела!ягаемого способа не представляется !

>О:11!О:КНЬ!Л! ЗЫЛ"..!H Ь О Г!!i!ЭЗЫС C:!:! 31Û уме !ьше;!ным количеством воды в лнстнл-"0 л а.-:!Огм пролукте.

С:!о об выделения буTHIIQBblY с.l:Iðòîç:I> з нк смесей с бутг!лформиатами, 3 а к л ю ч аи ill, I и с я в том, что нсхолную смесь .подвергают разле:!енню путем ректнф»ка:I!Iп 3 колос!не, в головную часть которой вводят рястзоэ едкого натра концентрацией 15—

- .0 25% в сэот:!ошен!гн 1: 1,5 — 1: 2,5 !к колн—:c"-,зу разлелясмой смеси.

И:то-гнг»кн ннфор!мациli, прнгнятые зо

:-:нпмание прн экспертизе:

45 1. Коган В. В. Азеотропная н экстракт,:!зчая ректнфнкацня, М., «Химия», 1971.

2. 1л:!парис И. Н. Солевая ректпфнкацня, М,, «Х.!л!тгя», 1969.

3. Локтев С. 11. Высшле жпрныс спирты, М., «Хпз!:!я», 1970.