Способ разделения смеси производных -и аминоалкилтиокарбоновых кислот

Способ разделения смеси производных -и аминоалкилтиокарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!!ц630252

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к а«т. CIIII.1-«у (22) Заявлено 04.02.76 (21) 2320745/23-04 (51) М, Клс

С 07С 149 24/, А 61К 31/10 с присоединением заявки ЛЪ (53) УДК 547.233.07 (088.8) (43) Опубликовано 30.10.78. Б3ол.7стснь М 40 по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 19.09.78 (72) Автор изобретения

Ю. Ю. Кулис, Д. И. Грейчуте и Л. П. Растейкене

Институт биохимии АН Литовской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ПРОИЗВОДНЫХ а- И 13-АМИ НО-((u)-АЛ КИЛТИОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

R! Рз

"г с — с - cOx

2 ЗЯ4 (зв„) (ми,) Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения смеси производных и- и Р-амино- р (а) -алкилтнока 3ооновых кислот общей формулы где Rl, R2 и Ез — водород или метил, R4 мстил, фснил или ocii«lië, Х вЂ” анилино- или мстоксигруппа, которые находят применение в синтезе бнолоп3чески активных соединений.

Известен способ разделения а- и р-a33иIlo-!з (u) -алки 7TIIQKBpooHo«bix кнс,7от, заключающ Iéci! в том, что иx смесь кипятяT в воде, фильтруют, фнльтрат пропускают чсрсз кат ион итную колонку, получен;!ыс фракции упаривают, остаток растворяют в воде, подкисляют уксусной кислотой и отделяют выпавший осадок.

Однако этот способ включает х3нояество операций, является длительным и пригоден для разделения небольших количеств искодных веществ.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Достигается это описываемым способом разделения смеси производных а- и (3-амиilo-1з (u) -a,734!!.7TIIoiiaPGOIIOI3I.3х i:,ilc 7OT щси форъ!улы 1, заклгоча!Ощимся В T03I, что раствор смеси производных а- li 1з-аминор(а) -алкилтиокарбоновых кислот в эфире обрабатывают эквимолекулярным в расчете на 13-аминокислоту коли геством хлористого водорода в эфире с последующим вы1О делением а-аминокислоты из эфирного раствора и Р-аминокислоты из осадка.

Процентное соотношение изом еров определяют по шггсгральным кривым снгна,7o«протонов мстнльных групп в

15 ПМР-спектрах. их3и1геские сдвиги и константы cllllllспинового «заимодсйствия протонов анилидов а(р) - амино-P(n) -бензилтио(метилтио) изомас IHIIbix кислот (растворитсль

20 С С14) приведены в таблице.

II p» м ср 1. Раздс7OI«Ic смеси анн7ll;Io« а(13)-амино - 13(а) — бензнлтноизомасляной кислоты.

9 г (0.03 моль) смеси анилидов а(р)—

25 ахпшо-p(u)-бензилтпоизомасля Ioé кислоты, в которой процентное соотшмнсннс а- и аминозамещенных нзомсров соста«ляст

66: 34, растворяют в 100 мл абсо7loTiiol эфира. При энергичном iicpcxlclllIII3aiillii »о

30 каплям прибавляют рассчитанное на р-ами