Способ подготовки пробы воды к анализу на хлорпикрин

Способ подготовки пробы воды к анализу на хлорпикрин

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

1630552

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополн:1тельное к авт. свггд-зу—

15! 1М.Кл." С 01 М 1 28

С 07 С 79 12 (22) Заявлегго 23.01.73 (21 г 1874298,25-04 с присоединением заявки М—

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.78. Бюллетень i=. 40 (45) Дата опуоликования описания 01.11.78 па делам изобретений и открытий

l 53 УДК 543.38:543. .056:547. .414.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ф. Г. Дятловицкая и 3. Д. Мактаз (71) Заявитель

Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. H. Марзеева (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ВОДЫ

К АНАЛИЗУ HA ХЛОРПИКРИН

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при количественном . определении

xëoðïèêðèHà в промышленных сточных всдах.

Наиболее близким к изобретению является известный способ подготовки пробы раствора, содержащего хлорпикрин, к анализу, заключающийся в том,чтопредварительно из пробы раствора экстрагируют хлорпикрин циклогексаном, после чего экстракт отделяют и обрабатывают спиртом и водным раствором щелош (2н.) при нагревании.

Недостатком известного способа является применение низкокипящих растворителей, что приводит к осуществленшо гидролиза при низкой температуре, и, как следствие, к значительному увеличению продол>KIITeJIbHOCTH 110+1 OTOBI а таК>КЕ К III131iOII воспроизводимости результатов.

С целью повышения воспроизводимости результатов и сокращения времени подготов ки пробы воды к анализу по предлагаемому способу хлорпикрин экстрагируют бутано;IoM, а разложение осушествляют путе;i обработки экстракта водным растворо;I изопропанола и щелочи при концентрашгях компонентов, соответствующих образованшо гомогенной системы (бутанол

75" -„-ныг; водный раствор пзопропанола

1н. раствор ХаОН 1: 1: 0,005 — 1: 1: 0,05 соответственно).

Пример: lll — 50 1г.г сточной воды по гешают з делительную воронку емкостью

100 лг.г и экстра пгруют хлорпикрин одной порцией 25 зг.г оутилового спирта. После расслаивания неводную фазу высушизают путем встряхиваьпгя с навеской B

2 — 3 г безводно-.о сернокпслого натрия.

Декантированный слой бутанола перенося з круглодонную колбу емкостью 100 11.1 и

1. ðèoàBëÿþò 25 .ил изопропанольного раствора едкого натра (75 11.1 изопропилового спирта. 25 .11.. дистиллированной воды и

1:,1 г ХаОН).

Колбу с полученной гомогенной смесью присоединяют и обратному холодилышку и кипятят для разложения хлорпикрина до

2 нитритов в течение 30 1гин. После охлаждения избыток и елочи нейтрализуют раствором соляной кислоты (1: 1) по фенолфталеину и прибавляют 2,5 зг,г реактива

Грнсса (смесь рав Ilx объемов 0,35ого-ного

25 раствора с льфаниловой кислоты и 0,12огоного раствора с-нафтиламина, приготовленных . .", !2,II-ном растворе уксусной кислоты!. Через 1,5 г измеряют оптическую плотность полученного окрашенного рас-.вора ка фотоколориметре ФЭК-М в кюз30552

Формула изобретения

Составитель И. Иасоновский

Техред А. Н,амышникова Корректор И. Симкина

Редактор А. Соловьева

Заказ 768j1162 Изд. Ка 709 Тираж 613 Подписное.НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> вете с рабочей длиной 50 л.н при длине волны 540 лья, Количественное определение ос, ществляют по калибровочному -pa(b1.:êó. Для построения калибровочного графикa;c:Tñâÿ T сершо растворов хлорппкрина в бутиловом спирте в диапазоне концечтраций 0,2—

1,5 иг, л. После этого 25 лл соответствующего раствора помещают в круглодонную колбу, прибавляют 25 лл пзопропанольного раствора едкого натра и кипятят в течение 30 лин. Далее осуществляют колориметрическое определение нитритов по методу Грисса. Калибровочный график для хлорпнкрина представляет собой прямую линию. Относительная Jioãðåøíость метода находится в пределах 7 — 10",, з, чувствительность — 0.2 л1г/и.

Способ подготовки пробы воды к анализу на хлорпикрин, включающий экстрагирование его органическим растворителем и последующее разложение до нитритов путем нагревания экстракта в смеси со ,"»ë"„Hðòîì и раствором щелочи, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов и сокращения времени, хлорпикрин экстрагиру1от бутанолом, а разложение осуществляют путем обработки экстракта водным раствором пзопропаиола и щелочи при концентрациях компонентов, соответствующих образованию гомогенной системы.