Способ получения оксамида
Иллюстрации
Реферат
Союз Соаетеиих
Социалистииеских ржпттбпик
<,631069
Gn.ÈÑAHÈÅ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61)дополнительный к патенту
2 (5l) М, Кл.
С 07 С 103/14
С 07 С 102/00 (22) Заявлено 22.02.74 (2l) 2000286/23-04 (®) 22.02,7 3 18.01.74 (33т ФРГ (23) Приоритет
P 2308941.0 (31} Р 2402352.7
P 2402354.9 (43) Опубликовано30.10,78,БюллетЕнь %40
Тааударотеенный комитет
6овете Мнннетроо СССР оо леяам кзобретекне и открытий (53Р УДК 547.298, .l.07(088,8) (45) Оата опубликования описания 10. 11.78 Иностранцы
Вильгельм Рименшнайдер н Петер Веге (ФРГ) (72} Авторы изобретения
Иностранная фирма Фарбверке Хехст А. Г. (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАМИДА
Изобретение относится к усовершенст вованному способу получения оксамида, который применяется а качестве промежуточного продукта органического синтеза, а также в качестве удобрения длительного действия.
Известно получение дициана из цианистого водорода окислением его двуокисью азо а. Гидролиэ последнего в кислой сре де приводит к образованию оксамида. (О
Однако в ервом случае необходимо доокисление окиси азота до двуокиси и раз деление смеси окись азота-дициан, а так же удаление избытка воды из водного раствора, полученного на первой стадии. i5
Известен также одностадийный способ получениа оксамида окислением цианистого водорода двуокисью азота в присутствии катализатора - водного раствора етитрата меди в кислой среде при 0100 С. Зт
Однако в таком способе выход целево о го продукта невысокий. Так при 5 С, дае ленни 9 ат в 1 М растворе нитрата меди эа ЗО мин достигается выход оксамида
33% (наряду с дицианом). С повышением . за температуры преимущественно протекают побочные процессы с образованием окиси
1 углерода.
С целью увеличения выхода целевого продукта предлагаетса способ получения оксамида, в котором цианистый водород окисляют b присутствии каталиэаторного раствора, содержащего 3-80 вес.Ъ води, 0,3 22,5 вес,Ъ нитрата меди, 19-96 вес.%
С1-С4-карбоновой кислоты и имеющего .рй от -1 до +2. Процесс проводят при
50-120 С и в качестве окислителя используют кислород или воздух обычно в соот ношении кислород: цианистый водород рав ном 1,2:4,0.
Преимущественно способ осуществляют с рециркуляцией непрореагировавших газов и/или части катализаторного раствора.
Для сокращения пускового периода процес са последний предпочтительно ведут в присутствии солей, например нитратов ка лиа, железа, никеля, магния и таллия или ацетата натрия, в каталиэаторном растворе.
Более точно процесс проводят. при введении газообразного или жидкого цианис»
633 О69
ТОГО ВОДОРОДЯ В КЯ ТЯЛ И ЗЯТ Ор Н Ь(й (}ЯС ь }30 р
Применение избь(точногО количества кис лорода по ОтнОшению K цианистому водоРоду позволяет устойчиво вести процесс» так как из кятализаторного раствора не и выпадает осадок цианида меди (Х+).
Процесс вед1ут I(p(t(давлении ot ят мОс ферного до 5О ат периодически или негьре= рывно. Для поддержания каталитической активности раствора на потоянном уров= М не в него периодически или непрерывно добавляю; азотную кислоту, поддерживая
РН 0-2.
Дополнительная добавка указанных солей в катализаторный раствор Обеспечива- << ет более плавное протекание процесса оккаленин цианистого водорода в оксямид и, кроме того, позволяет снизить copep;KB((((e меди в целевом Оксамиде,При этом,чем мень- . ше меди уносится с оксямидом, тем дол(= ше мо}кно применять кятализаторный раствор. Обычно conb как добавку берут в количестве 0»6-2,0 моль на .(. моль нитрата меди, ДаЛЕЕ ГЯЗОВу(О -МЕСЬ, ОЫКОдящуи ИЗ ь}}» аппарата и содержяп(у(0 непреврященпый кислород, цианистый водород и азот jà(}çдуха), снова возвриы(от в реякт(3р, (TB позволяет полностью превратить цианистый, водород в Оксамид, Kpove того, посколь" ку циркулируюший гяз также содержит во= ду и карбОновые кислоты» к01((»чзство кото рык зависит от состава кятализяторного .Раствора и температуры, применение цирфФ куляции позволяет Обеспечи » ь съем тепла этой экзотермической реакции.
Удобно акже в процессе експлуя."яции применять циркуля(}ию KB Гя»»»(заторно» О раствора в реакторе.
Благодаря циркуляции жидкости снипа- ™ ется опасность прилипания Образовавшего « ся БРОдукта реакции кристзлличсскОГО оксамида, к стенке реактора, При высокой скорости потока оксямид ие Отлагаетса на стенках реактора, что обес((ещвает ® хороший отвод тепла через стенку. Ири ра= боте с циркуляцией катализатора можио
ОТВОДИТ ЗНЯЧИТЕЛЬ1(ОЕ т лП» О РЕЯ(УД(»Ч ПР(»««, Чем устройство дли ох(шждения размешаt (ОT ф ИИСКОДЯЩЕй ВЕТВИ ЦИРКУЛЯЦЩ(Ка (ЯЛИс затора» Кроме того высокая скорость ((G тока s наполненном жидкостьк3 реякъ Оре оказывает благоприятное влияние иа тон= кое распределение введенных газообразных компонентов реакции, кислорода или смесей кислорода-азота и цианистого водорг да. Наиболее выгодно для лучш го Охлаждения реакционной среды вводить в цирку линию кяк гaз, тяк и кятялпзяторпый Роств(Зр 8 чястиости» гяз и реякци01(пяя жид кость могут няпрявдятьси прям(}тОкОм» при
"ем»3еякции может происходить также в Груоппроводе потокя, Циркуляцию катализа-тора можно, например, ocó(}fûfтвлять при ппмОши (1@сocя путем принудительнОЙ ци з кулиции» или Опя п(30исходит ПО принципу маммут-насоса, причем жидкость посв»лаетси вверх вдуваемым газом, течет через нискОдяп(}(Й трубОпрОВОд и мбжет внизу
СНОВЯ ПОДЯВЯТЬь . «(И РЕЯКТОО., ЬОЗМОжНЯ также циркул((ц}1я катя}п}затора ИО принци= пу термосифона, Образовавшийся оксамид практическп
HB ряствОриется в «-:ятялизят01}И ОI . 1}яств с ре и Оса }кдае (сь(а Kpl(c(B f(}Iè i(60K 0 É ф(3 рма, Целевой Оксамид иепрерыопо п»п(периоди-ЧЕСКИ УДЯЛИ(ОТ ИЗ Р(}ЯКЦИОИН(3» 0 -0C;(IIB И
01ДЕЛЯЮ Г 0Т KBTB}I},ЗЯТОРНО(0»3ЯСТ»ЗО(3Я (:ЕП (., р»и}уги(зовянием !}1((1 1!}Нльтровяние(и i!B
НУ Г -фи!" }-. »" } - е
Вь(коды оксям((да состявлиlот при Опт(.((Я((ьных усло»}ипк выше «.»5% от теории B пе-»(РЕСЧЕТЕ ПЯ ВВЕДЕППЫЙ1(ПЯНИСТЫЙ Вело()ОД
JI p и м е р ) . а колбу с меша;!кой
} л с»}бра Гн }м х,-«1»0»»1»1}ьнь(ком за(-р ;жак}(ра,"Гвор из }. 5 (»--(((N О )
}(ЯН . Н,2О 1» р,.„линой ук(-успой кисло
QQ»» Ь}ОГ(1 1 О,ТОТ Р»}л .«Ь(}«» (» 1»ВЯ(0» при переме((}не}я((((1 B те»1енне 4 ч рявно « мерным ."Ioтоком (зсегз 1, г б,- з-„:.Одной с и нилиной киспоть(:. »»1(новремен(10 вводят
5 л кислорода B 2 ч, (IpB этом температуоа д Остя гаеT 7 О::.. ДО вocì»l реакции
-} (У поддерживают Гекп(е}:}Ятуру .:}1}»80 C.„ПОс
ЛЕ 4 Ч ОПЫ ь П(}Е}«}Ь(ВЯ«ЮТ И Cyc(IeÍÇ(»«(0 ОКСЯ*
Мида ОТСяСЫН»я(ь Г. ОК «ища» Про МЫВИЮ Г (» «
ООЛЬЩИМ K»отьнч(З .Т» 0М ь}ЯЗба ПП«14 Пой» ОЛЧ
В>А "11(С Чо ТЬ» 1»0." 01(» С »(BТ» ПОЛ; ЧЯ(0 Т .2.э г чистого Оксамидя, ВыхОд 94,5% В перВС»Ге}1е иа введенну10 синильн" и3 кис«поту„. (, Ог»чительный пример. Р ящщрятуру, }}(»» 7»О»«}»4»»»Щ»«, О (» «};, »«»Е} } 7 )»(». B».;.» fO (- « «ЧР » ..
»«слов ияк „но без доба в11е(«ия ледяно и ук съ»с(»01(кислоть(» доба6ляют (,5 -(.".u(ÌÎ4 м к;-1 Н Q В Щ)Д»» во»(ь» Окса д кд ((B Обоз«
1 зле гол даже при дополните3(ьном переме-Ф
}д-1(пи и"}(- »"Q-7О С в -е" =1е }
П p H м е р 2. В B(3(BpGтуру» KBK в
pp1»1(«»dpG Х и B аналогичных условиях, вводит 25 л воздуха в Х ч ьместо кислорода. Получают 121 г, 82»7%) Оксам»(да», И таблице приведено количество охсамила, полученного аналогично примеру Х, ЗЯВИСИМ»„СТИ От КОНЦЕН РЯЩ((» У»ЧСУСНО((KHCfI0TÛ.
10,0
26,8
82,0
88,7
03,5
103
58 3
8а
Г ОПЦ{ ПТ{{йЦИ)t !р){ и.р, hb сус{{{)й кислоты, в{/ ° р Ъ
»- -»-.:-.4;-.»»
yi {>J{H 3о" { амида, г
1! р ){ м е р 9, Б а!пиратуру, аналогич{{ую п1{им .{)у 1 y ){I Г()ужа{от кятялиэа тор» л»{{) раствор из 15 г CU (Я 0- Ц ЭН.)О Э в 32{) г му{){)а{ и){ой кислот»{ и HU г воды. 3r> 1 ч вливают в этот раствор 20 г синилы{ой кислот»{ H вводят 5 л кислоро да„Темпорлту{)а пов»ипаотся до 80-90 С о к ео поддерживают с помощью Охлажде- 33 ния., Ч,)роз 1 ч отсась)пик)т Осажденный ок{:амид и получают после промывки и сушки 31 r чистог{) Оксамида, выход 95% в порво ете на введенную синильную кислоту.
П О и M е О 10 В аппаратуру ° ана ® лог ичиук) примеpf 1, загру)кают католизаторный раствор из 15 r CU (NOgg ЭН О в 320 г пропионовой кислоты и 80 г в
A.-..:-. Ъ:- 1 ч в этот раствор вливают 20 r синильной кислоты и вводят 5 л кисло- З рода, Ге{{пература позы{){аетси до ) 50 С и после добавки г)аакционных газов поддерО
;,{квак.. еще 2 q при 60 70 С. Аналогино примеру 9 выдолнют 29 г (89%) ок{я{ са).{ил а в
Пример Х 1э Аналогично примеру
1G, но вместо пропиоповой кислоты применяя и-.маслину{о кислоту, получают 25 Г (76) 6%) Оксамида.
P в и ) t B p 1».. В ап{{арат fy ана) 4$ лО Г Бчн ) о примеру 1 ) за rpужают раствОр из 5 r Сц (к 0 ) ° ЭН О в 320 г ледя ной уксусной кислоты и 80 г водыд затем в течение 2 ч вливают ЭО г синильной «ислоты и вводят 4 Jl/÷ хислородаа Полу»
Ф чают при 75-80ОС 45 r оксамида, выход, 92% в пересчете на введенную синильную кислот g
Пример 13. (сравнительный). В
И верти{{л льцу{{) стеклянную- трубу диаметром
10 см и, высотой 1,50 м {)агружают10л катализаториого раствора, содержа{лего
1,25 % С (и О ) ЭН,О в 9ОЪ-ком водv Й 2 ном растворе уксусной кислоты. Прк 60 С о накачивак)т 500 r/÷ безводной синильной кислоты и Одновременно цродувают 110
115 л/ч кислорода, что соответствует стехиометрическому количеству. Через
20 мин начинается первое осаждение ок» самида. Через 1,5 ч первоначально голу» бой каталиэаторный раствор в значктель ной степени обесцвечивается, так как больц{ая часть меди осаждается как цианистая медь. Катализаторный раствор не дает больше оксамида.
Пример 14, В аппаратуру, аналогичную примеру 13 с тем же каталкзата ром и при одинаковых условиях, вводят
250 л/ч кислорода. Оксамид образуется ° стабильно к после работы в течение 4 ч получают 740 г/ч оксамкда.
Пример 15. В а ппаратуру, анало гичную примеру 1Э с тем же катализатором и при одинаковых условиях, вместо кислорода вводят 2,0 м /ч, воздуха. Окса мид образуется стабильно и после работы в течение 4 ч получают <- 700 гlч окса мида.
П р к м е р 16, Аппаратура состокг кз реакционной трубы диаметром 10 ñM а длиной 1,50 м с насаженным обратным холодильником, В реакционную трубу за гружакт 10 л катализаторного раствора, содержа{него 1,25% Сц (й 0 ) ЭН 0 s
80%-ном водном растворе уксусной кисло ты, рН раствора 0,5, Аппаратура предусмотрена с принудительной циркуляцией,пря которой каталкзаторный раствор Отбирают. в верхнем конце реактора и подают цент робежным насосом в нижнюю часть реакто ра. Скорость циркуляции жидкости составляет 1000 л/ч. При 60 С подают в о
1 ч 500 г безводного цианистого водоро да и вводят 350 л кислорода. рН повыше»
631069
7 ется в течение 2 ч до 1,2, Затем с uuTEô é DT 1 g0 2 l добавляют 1050 г концентрированной азотной кислоты и катализаторный раствор, поддерживая рН 0-1. Получают оксамид с выходом вы- И ше 95%, который не снижается даже после 24 ч.
Пример 17, В аппаратуру, аналогичную примеру 16 и при тех же условиях, вместо кислорода вводят л. 2 м -/ч @ воздуха. Добавка концентрированной азот иой кислоты повышается до 100-120 г/ч, чтобь. поЬдерживать рН 0-1. Результаты аналогичны примеру 16.
Пример 18. В термостатирован- М иый сосуд с двойной стенкой объемом
100 мл, через крышку которого проходят трубопровод для ввода газа, трубопровод дпя отвода газа, с капельной воронкой, термометром и стеклянным электродом, и у которого трубопровод для ввода газа соединен с газовой бюреткой кислорода, вводят раствор, содержащий 0,97 гС0(ЙО } <
3g х3Н О, 32 мл ледяной уксусной кислотй и 8 мл воды и нагретый до 50 С при пео -. ремешнвании. Всю систему продувают при помощи кислорода. Из капельной воронки добавляют 3 мл цианистого водорода за
2-3 мин от начала измерения. В первые
20 мин процесс не протекает, т.е. индук- иионный период составляет 20 мин. Затем поглощение кислорода происходит со скоростью .10 мл/мин, обшее поглощение
380 мл через 80 мпн, содержание меди в оксамиде составляет 0„080%: (после
2-кратной промывки водой, дальнейшая промывка почти не снижает содержание меди).
Пример 19. В раствор примера
18 добавляют 400 мг 0,1 М раствора
43 и:трата калия„Индукционный период 2 мин, поглощение кислорода происходит со ско-ростью 10 млlмпи, общее поглощение
360 мл через 100 мин, содержание меди и оксамиде 0,042%, 4$
Пример 20. В растворе примера
18 растворяют 1,0 г ацетата натрия. Индукционный период 10 мин, средняя скорость поглощения кислорода 4 мл/мин, об=
ЙФ щее поглощение 420 мл за 120 мин, со держание меди в оксамиде 0,022%.
Пример 21. В растворе примера
18 растворяют 1,37 г Ре(й О ) 9Hg0 (0,1 М раствор железа), Индукционный период 40 мин, скорость поглощения кислорода 40 мл/мин, общее поглощение
400 мл за 70 мин, содержание меди
0,060%. Если Ге(Я 0 } ° 9Н О заменить ацетатом железа, то иолучаюг результаты как в примере 18, Пример 22, В условиях примеров 19-21 в 40 мл 80%-«oro раствора уксусной кислоты растворяют 0,97 г
C4 (N 0 )» 3НЩ и Ою5H г М«(ЙО I2 6Н 0 так что раствор является О, 1 N относительно меди и 0,05 М относительно никеля. Реакция начинается через 3 мин, скорость поглоагения кислорода 4-5 Iv1Jl/мин, общее поглощение 290 мл через 105 мин, Пример 23. В усповиях примеров 19-22 в 40 мл 80 /-ного раствора уксусной кислоты растворяют 0,97 г
CQ (H 0 ) ЗН О и, кроме того, 0,5 г
Мф(И О ) 6Й О (0,05 М раствор маг ния) . Индукционный период 8 мин, средняя скорость поглощения кислорода 15 млlмин, содержание меди в оксамиде 0,171%.
Пример 24. В растворе примера
18 ра -.р.. 0,5 ° тЕ НО, (0,0 7 М раствора таллин).Индукционный период 12 мин, скорость поглощения кислорода 10мл/мин.
Содержание меди в оксамиде 0,035%.
Пример 25. Аппаратура состоит из вертикальной реакционной трубы диаметром 10 см и длиной 1,50 м с насаженl ным обратным холодильником. Верхняя часть обратного холодильника подключена к стороне всасывания газового мембранного насоса, Сторона нагнетания насоса входит в впускной трубопровод, расположенный в нижней части реакционной трубы.реакционную трубу наполняют раствором из
125 и CU(М 0 ) 3H Î в 8 л ледяной уксусной кислоты и 2 и воды При. 60-70оС апнаратуру наполняют кислородом и устанавливают циркуляцию газа через реактор 500 л/ч. Охлажденный холодильником . газ снова подают на сторону всасывания газового центрЬбежиого насоса. Кроме того, в реактор подают о500 г/ч безводной синильной кислоты и одновременно на сторону всасывания газового центробежного насоса накачивают 110-120 л/ч свежего кислорода, После короткого времени пуска образуется оксамид в виде совокупности кристаллов и маточного раствора. Его
1 отбирают из нижней части реакционной зоны и отфильтровывают. Получают за 1 ч
780 г оксамида или 70 r/ë, П р и м e p 26, Аппаратура и условия аналогичны примеру 25. После загрузки катализаторного раствора вводят такое количество азота, чтобы газовый циркуляциониый насос создавал избыточное давление . 10 мм рт. ст. (измеренное на стороне нагнетания). При этих условиях че
10 ляцню газа 500-700 л/ч. В эту аппара
4уру накачивают 500 r/÷ безводного циа нистого водорода и одновременно на сто» рону исысывания газового циркуляционного насоса вводят 110-120 л/ч кислорода, Тепло реакции отводят частично холо дильником в нисходишей ветви циркуляции жидкости„т.е. при отсутствии газа, частично обратным холодильником а циркуляции газы. Получают в среднем 800 г/ч оксамиды, П р и м е.р 31. Повторяют пример
30, но первоначально загружают воздух вместо кислорода. Результаты аналогичны примеру 30.
Пример 32. 0 эмалированный иэнутри автоклав, снабженный мешалкой, ем костью 2 л помешают 640 r ледяной ук сусной кислоты, 160 r воды и 30 r
Со(Н 0 ) 3Н О. Содержимое автоклава нагревают до 50-60 С и заполняют авто клав сжатым кислородом до давления в ,аппарате 50 ат. Дозировочным насосом иодают и течение 2 ч 160 г безводной си нильной кислоты. Затем содержимое автоклава хорошо перемешивают и поддерживают температуру 60-70 С (охлаждением).
В ходе опыта поддерживают давление в реакторе 50 ат добавлением кислорода.
После охлаждения получают 250 r чистого оксамида, выход 96Ъ и пересчете на введенную синильную кислоту.
Пример 33. B колбу емкостью
1 л, снабженную мешалкой и холодильником, помешают poet&op 15 г Сц (gP>), а3Н О в 19%-ной уксусной кислоте, В этот раствор при перемешивании пропускают равномерно в течение 4 ч поток безводной синильной кислоты (всего 80 r) °
Одновременно со скоростью 5 л/ч подают кислород. Температура почти сразу после начала пронускаиия кислорода повышается до 70ОС. Температуру в ходе реакции под» держивают 50-60 С. Через 4 ч опыт пре» а рывают и отфильтропыиают под разряжеии ем образовавшуюся НЬвесь оксамида. Оксамид промывают небольшим количеством соляной кислоты, затем водой и высушивают. Получают 13 г чистого оксамида, вы ход 107 в пересчете на взятую сиииль иую кислоту, Пример 34. В колбу емкостью
1 л, снабженную мешалкой и холодильником, помешают раствор. 15 r Cg (NOy) ® ЗН О в 320 г ледяной уксусной кислоты и 80 г воды. B этот раствор при переме шиваиии в течение 4 ч равномерным пото ком пропускают 80 r безводной синильной
9 631069 реэ реактор качают 3 м /ч газа, При ио» даче 500 г/ч безводной синильной кислоты и при одновременной добавке 115 л кислорода с небольшим избыточным давлением на стороне всасывания насоса обра- М зуется оксамид s количестве 780-790 г/ч, П р н м е р 27, (сравнительный). B вертикальную стеклянную трубу диамеъром 10 см и высотой 1,50 м загружают
10 л катализаторного раствора, содержа- 1Е щего 1,26io Cu(И O }< ° 3Н 0 в 80% ном водном растворе уксусной кислоты.
При 60-70 С подают 500 г/ч безводной
6 синильной кислоты и одновременно пропускают 300 л/ч кислорода. Получают эа М
1 ч в среднем 740 r оксамида. Однако через несколько часов значительные коли« чества твердого кристаллического оксамида осаждаются на стенках, поэтому процесс прерывают и механически удаляют и твердый оксамид, Пример 28 (циркуляция катализатора) ..
Аппаратуру, аналогичную примеру 27, эксплуатируют с принудительной циркуляцией, причем трубопровод диаметром 25 мм от верхнего конца реактора, ниже уровня жидкости, отводят в сторону и вводят через центробежный насос в нижний конец реактора. После наполнения аппаратуры таким же катализаторным раствором как и сравнительном примере с помощью насоса устанавливают циркуляцию жидкости -1000 л/ч. При 60-70 С вводят за 1 ч .
500 г безводного цианистого водорода и 350 л кислорода. При многочасовой бесперебойной работе получают 740-750 г/ч окса мида.
Пример 29. Повторяют пример
28, но применяют 1 2 м воздуха и åñ»»
3 46 то 350 л кислорода, получая 720-7 40 г/ч оксамида.
Пример 30. (циркуляция катализатора и циркуляция газа)
B аппаратуре примера 28 и нисходящей части циркуляции жидкости предусмотрена охлаждающая рубашка Выходящий иэ реактора s верхней части столба жидкос ти газ выводят через обратный холодильник и подают непреирашенный газ насосом иэ верхней части удлиненного реактора снова и нижнюю часть реактора. Аппарат наполняют катализаторным раствором примера 27, нагревают до 60-70 С и при
О помощи центробежного насоса обеспечива ют циркуляцию жидкости 1000 л/ч. Затем вводят кислород и с помошью газового циркуляционного насоса устанавливают цирку»
1 3. 6310 кислоты и одновременно пропускают 5 л/ч кислорода. Температура почти сразу после начала проиусканни повышается до 70 С
О и затем, нагревая, повышают ее до 120 С,.
При етой температуре смесь выдерживают Я
4 ч, опыт прерывают и отфильтровывают под разряжением образовавшуюся взвесь оксамида. Оксамид промывают разбавленной coawoN кислотой и водой и высушиваютф Получают 1 5 Г чистоГО оксамидаэ выл ход 11,5% и пересчете на взятую синильную кислоту, Пример 35. Повторяют пример
L6, но в качестве катализатора используют 10 л раствора 80%-ной водной уксус М ной кислоты, содержащей 0,375 sec,% нитрата меди. Получают оксамид с выходом 84%, Пример 36, Повторяют пример
1 6, но раствор катализатора наряду с вод- . ной уксусной кислотой (80%) содержит еще 22,5 вес.% нитрата меди. Получают оксамид с выходом 82,5%.
Формула изобретения
1. Способ получения оксамица окисле нием цианистого водорода в присутствии кателизаторного водногD раствора нитрата меди в кислой среде при повышенной температуре, о т л и ч а -ю шийся тем, что,, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс окисления проводят в присутствии катализаторного раствора, содержащего 3-60 весо% Воды, 0,3-22,5 рата мед карболовой кислоты и имеющего рН от -3L до +2, прн 50-120 С, а в качестве окис лители используют кислород или воздух с последующим выделением оксамида иэ жидкой фазы
2.Способ но и. L„o т л и ч а ю ш и йс я тем, что нроцесс ведут с репиркулнцией непрореагировавших газов и/или части катализаторного раствора.
3„Способ по и.3. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут и присутст вии солей нитратов калия, железа, никеля, маГния H таллня или ацетата натрия в ка тализаторном растворе
Приоритет по пунктам:
22.02.73 по и. Х
L8,0Õ.74 по н. 3.
Составитель В. Стыпенко
Редактор В. Мирзаджанова ГехредO. Андрейко Иоррректор Н. Тупица
Зэкая B191/1 Тарвид 517 Поаписное
ЕИИИПИ Государственного комитета Совета Министров CCCP по делам HoogooTgс ий и открытий
113035, Москва, _#_-35, Раушскаа иаб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4