Способ получения порошков интерметаллидов

Способ получения порошков интерметаллидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оат И АНИЕ »631259

ИЗОБРЕТЕНИЯ „

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (6l) Дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 25.10.7 6 (21) 2413641/02 с присоединением заявки №-(23) Приоритет (51) М. Кл, 2

В 22 F 9/00

Гаоударстаеиаый комитет

6оавта Миииотроа СССР оо делам изооратений и открытий (433 Опубликовано 05.11.78.Бюллетень № 41 (53) УД1 621.762. .214(088.8) (45) Дата опубликования описания 10,11.78 (72) Авторы изобретения

Т, М. Ульянова, С. Г. Терешкова и М, М. Павлюченко

Институт общей и неорганической химии АН Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ

ИН ТЕРМ ЕТАЛЛИ ЦОВ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ннтерметапнических соединений, обладающих .сверхпроводяшими, магнитными, жаростойкими, уцругодеформационными, катапитическими и другими важными дпя техничес- 5 ких материалов свойствами.

Известен способ получения металлического порошка интерметаплического соединения железа с никелем, закшочающийся в том, что двойную соль оксалата никель- тв железо подвергают термическому разложе-" нию в атмосфере азота и последующему восстановлению водородом (1).

Однако известный способ можно исполт зовать только для системы никель-железо, т5 поскольку получать двойные оксалаты других металлов сложно, а иногда невозможно с термодинамической точки зрения, кроме того проведение процесса в токе водорода может привести к сбразованито 26 взрывоопасной смеси.

Бельто изобретения явттяется:обеспечение получения порошков различных интерметаллидов.

Для достижения поставленной цели предложен способ получения порошков, интерметаплидов включающий термическое разложение органических соединений металлов, который отличается от известного тем, что органическое соединение одного из металлов предварительно смешивают в стехиометрическом соотношении с порошком другого металла, а термическое разложение проводят в токе инертного газа или вакууме при 250850оС.

При етом в качестве органических соединений металлов используют оксалаты или формиаты.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Пример. Приготавливались смеси со стехиометрическим соотношением (в пересчете на металлы) компонентов: .оксалата или формиата с одним из поролткообразных металлов (см» таблицу). Навески исходных веществ брали на аналитических весах и перемешивали в вибромельнице в течение 10 мин. Синтез интерметалпи6312 ческих соединений осуществлялся двумя путя ми.

Определенную часть полученной смеси нась!папи в кварцевую лодочку и помещали в кварцевую трубку, которая продувапаса гением до удаления воздуха и вводилась в печь с регулируемой температурой таким образом, чтобы лодочка с веществом попадала в изотермический участок печи. Одповреме!и!о подавался 10 сильный ток гелия со скоростью от 1,5 до 2л/мин) на 5-10 мин,затем скорость га за уменьшалась (от 0,15 до 0,2 л/мин) и образец выдерживали в печи при определенном режиме (см. таблицу) .После экончания син-.

15 теза трубка с лодочкой извлекалась из печи и прэдувка гелием продолжалась дэ полного ее охлаждения.

Определенную часть вещества помещали в шарообразную ампупу с высоким узким горлом 0 (»e запаянным) и вводили в реакционный сосуд вакуумной установки. Откачка воздуха из вакуумной системы осуществпя-!!Qcb форвакуумным и диффузионным насосами до остаточного давления от 5 10 до 1 10 мм. рт. ст. Затем реакциочный сосуд вводили в печь с регулируемой температурой и выдерживали прц определен59 4 номрежиме (см. таблицу) . 9 ходе синтеза газообразные продукты удалялись откачкой H адсорбцией иа активированном угле в ловушке, охпаждаемой жидким азотом. По окончании процесса реакционный сосуд с веществом извлекали из печи и охлаждали до комнатной температуры под вакуумом.

Использование двух вариантов дпя удаления газообразных продуктов реакции (ток гелия и вакуумная система) связано с соображениями соблюдения правил техники безопасности. При работе с вредными металлами /ртуть, кадмий и др./ целесообразно работать с вакуумной установкой, поскольку происходит одновременно улавливание и вымораживание газообразных продуктов реакции и вредных паров металлов на активированном угле, охпаждаемом жидким азотом. В случае продувки сис емы гелием па выходе процесса необходимо ставить специальную систему улавливания вредных паров металлов.

В таблице приведена схема получения порошков интер металл идов.

Таким. образом, предложенный способ позволяет получать различные интерметаллические соединения. вакуум

390

180

450

240 вакуум

30 и 60 вакуум

390" гелий

90 гелий

Й!Си

60 гелий

500

Cued

Cu2Mg гелий

600 гелий

700 гелий

560

CLlgLttg

Си :г! гелий

60 гелий

800

СиК! вакуум

300

Agq g p

Оксалат никеля це!нк

Оксалат никеля галлий

Оксалат никеля висмут

Оксалат никеля висмут

Оксалат никеля— медь

Оксалат меди магний

Оксалат меди магний

Оксалат меди алюминий

Оксалат меди цинк

Оксалат меди цинк

Оксалат меди никель

Оксалат ртути серебро

210 и 370

5 2!

Ni Zn " 2 1 "о

) 1 13

631259!

1родолжение таблицы

Пэлученнэе, сэединение

Исходные рату ра смеси

Оксалат ртути— ма г.; ий

Оксалат ртути магний

Оксалат ртути—

МД нб

300

520 вакуум

@ на

Н,-и, вакуум вакуу м

Ю 5 вакуум

Aged вакуум гелий

650 гелий гелий

510

25 ритепьно смешивают в стехиометрическом соотношении с порошком другого металл», а термическое разложение проводят в ток<. инертного газа ипи вакууме прп 250-850 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. 5iPicat indu 6v .37,: 5, 125, 197 2.

Составитель Л, Родина

Редактор Н. Самедова Техред А. Алатырев Корректор Л. Расипииа

Заказ 6249/12 Тираж 908 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., n. 4/5

Филиал ПГ1П Пат ент", г, Ужгород, уп. Проектная, 4 медь

Оксалат серебра кальций

Оксалат серебра— кадмий

Фэрмиат никеля алюминий

Фэрмиат никеля— висмут

Фэрмиат никеля цинк

Формула изобретения

Способ получения порошков интерметаппидов, включающий термическое разложение органических соединений металлов, о т и и ч а ю ш и и с я тем, что, с цепью обеспечения получения порошков различных интерметалпидов, органическое соединение одного из .металлов предва700

150 и

140 ц

140 и

250

100 и

60 и

60 и