Способ получения 3-(н-бутил)амино4-фенокси-5- сульфамилбензойной кислоты

Способ получения 3-(н-бутил)амино4-фенокси-5- сульфамилбензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛЙСАИЫЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (il| 631514 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву . (22) Заявлено 250477 (21) 2483880/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(И) Опубликовано 051178.Бюллетень № (45) Дата опубликования описания 25.11.78 (Я) М. Кл.

С 07 С 143/80

1/ A 61 К 27/00

Государствеииый комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1 у! (БЗ) УДК 547. 541. 521. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

P.Н.Гирева, 3I.A.Påçíè÷åHêo и Л.Н.Траппель

Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3- (Н-БУТИЛ) -ЬИИНО-4 — ФЕНОКСИ-5"СУЛЬФАМИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-(н-бутил)амино-4-фенокси-5-сульфамилбензойной кислоты формулы кн (бн,) н, 2 которая находит применение в качест- т0 ве лекарственного препарата, обладающего диуретическим и гинотензивиым действием.

Известен способ получения соединения формулы (1) каталитическим.восстановлением 3-нитро-4-фенокси-5-сульфамилбенэойной кислоты в водном растворе гидроокиси лития при рН 8 в присутствии катализатора — 10Ъ палладия на угле и алкилированием полученного аминопроизводного в соединение формулы (1) н — бутилоным спиртом в присутствии серной кислоты с последующим выделением целевого продукта с т.пл. 230-231 С после перекристаллизации из этанола (1j ..

Недостатками такого способа являются днухстадийность процесса и невысокая степень чистоты целевого продукта.

Целью изобретения янляется упрощение процесса н повышение качества целевого продукта.

Цель достигается описынаемьм способом получения соединения формулы (1), каталитическим гндриронанием 3

-нитро-4-фенокси-5-с:ульфамилбензойной кислоты с последующим алкилированием полученной 3-амино-4-фенокси-5-сульфамилбензойной кислоты н соответствующее н-бутил — аминное производное и выделением целевого продукта, и котором н качестве алкилирующего агента используют масляный альдегнд, а каталитическое гидрнрование и алкилирование проводят одновременно н среде метанола.

Отличительным признаком способа является использование н качестве алкилирующего агента масляного альдегида и проведение каталитического гидриронания и алкилирования одновременно н среде метанола.

Гидрирование нодородом метанольного раствора смеси нитропроизнодного сульфамилбензойной кислоты и масляного альдегида осуществляют при комнатной температуре н присутствии катализатора — 10% палладия на угле.

Это позволяет проводить н одну ста