Способ получения 4-(4-оксифенил)3,4-дегидро-2,2,6,6- тетраметилпиперидина

Способ получения 4-(4-оксифенил)3,4-дегидро-2,2,6,6- тетраметилпиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А 1.1 И Е

ИЗОБРЕТЕ11ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

631516 (61) Дополнительное к авт. свир-ву (22) Заявлеио 250277(2i) 2455932/23-04 с присоединеиием заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05,1178. Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 25 I. 1.78 (Ы) М. Кл.

С 07 Р 211/70

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УЛК 547. 821. 07 (088.8) 1 „-

Л.А.Скрипко, З.Г.Попова, Р,Д.филина, Т.А. Панкова: - "..((А" и Г.Н.Третьякова

" -" ... ЕЕ. А

6 (72) Авторы изобретения (73) Заявитель с (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4- (4-ОКСИФЕНИЛ) — 3, 4 — ДЕГИДРО-2, 2, 6 6 TET M4ET(41(((1(1I J < .

Изобретение относится к упрощенному способу получения 4-(4 †оксифенил)-3,4-дегидро-2,2,6,б-тетраметилпиперидина, который является высокоэффективным, иеокрашивающим светостабилиэатором полимернь-х материалов

Извес ен способ получения 4-(4J

-оксифенил) -3, 4-дегидро-2, 2, б, б-тетраметилпиперидина взаимодействием гидрохлорида 2,2,6,6-тетраметил-4-.

-оксопиперидина с фенолом в среде этанола при температуре кипения реакционной массы и постоянном пропускании газообразного сухо-о хлори того водорода в течение 48 ч с последу ющей выдержкой реакционной смеси при

29 С в течение 12 ч. Выделившуюся солянокислую соль 4-(4-Оксифенил)-3,4-дегидро-?,2,б,б-тетраметилпиперидина отфильтровывают, промывают метанолом и нейтрализуют 10%-ньва раствором соды. Выход целевого продукта 41Ú, т.пл. 193-195 С I1$ .

Целью изобретения является упроще ние процесса, повышение выхода целевого продукта и улучшение его качества.

Цель достигается способом получения 4-(4 -оксифенил) -3,4-дегидроJ

-2, 2, б, б-тетраметилпиперидина, который заключается в том, что 2,2,6,6-тетраметил-4-Оксопиперидин подвергают взаимодействию с фенолом в среде концентрированной соляной кислоты.

Процесс лучше проводить при нагревании до 70-/5 С в течение 16 ч с последую:;ей Обработкой реакционной массы органическим растворителем.

Выход целевого продукта 85%,т.пл, 196-197 С:

П р и и е р . Б четырехгорлую кол.бу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 75,28 г (0,8 моль) фенола, 62,08 г (0,4 моль) 2,2,6,6тетраметил-4-оксопиперидина и

103, 1 мл (1,2 моль) концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают до 70-75 (и выдерживают при этой температуре 16 ч. Затем реакционную массу охлаждают, добавляют к ней 100 вьл бензола, перемешивают в тЕчение 15-20 мин и Осадок ОтфильтровываютI промываR на фильтре 100 MJI бензОЛа. Полученный гидрохлорид 4л — (4 — оксифеиил) — 3, 4 — дегидро — 2, 2, 6, 6-тетрамЕтилпиперидина Обрабатывают

20%-ным раствором поташа, после чего

631516

Формула изобретения

Составитель Г.Мосина

Редактор 3.Бородкина Техред М.Борисова Корректор Е.Дичинская

Заказ 6283/26 Тираж 517 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, В-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 промывают водой до нейтральной реакции и сушат.

Получают 78,6 r (85%, считая на

2,2,6,б-тетраметил-4-оксопиперидин) продукта в виде белого порошка, т.пл

196-197 С.

Найдено,Ф:С 77,91)Н 9,16; и 5,92.

Вычислено,%:С 77,87 Н 9,15;Щ 6,05

Предлагаемый способ позволяет про водить процесс получения 4-(4 -оксифенил) -3,4-дегидро-2,2,6,6-тетраметилпиперидина без применения газообразного хлористого водорода с более высоким выходом и качеством целевого продукта, значительно сократить продолжительность процесса, исключить применение пожароопасных и токсичных растворителей, исключить стадию перекристаллиэации целевого продукта, что значительно упрощае1 его технологическое и аппаратурное оформление.

Способ получения 4-(4-оксифенил)—

5 -3,4 — дегидро-2,2,б,б-тетраметилпиперидина на основе фенола при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого

l0 продукта, 2,2,б,б-тетраметил-4-оксопиперидин подвергают взаимодействию с фенолом в среде концентрированной соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ФРГ Р 2257998, кл. 12р 1/01, 1973.