Катализатор для дегидрирования циклогексанола в циклогексанон

Катализатор для дегидрирования циклогексанола в циклогексанон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

632387

Выход

1О циклогексанона,% 79,2 80,6 79,8 82,8 81, 4 84 з

Пример 1. 31 5 r хлористого кобальта в 150 мл воды добавляют к раствору 77 г виннокислой калий-натриевой соли в 150 мл Ц„О и 125 мл 50%-ного раствора едкого кали. Раствор тщательно перемешивают и вводят 175 г гипофосфита натрия в 100 мл воды, Смесь при тщательном перемешивании нагревают о при 65-70 С до прекращения выделения водорода. Осадок черно-серого цвета тщательно промывают и сушат до постоо .янного веса при 100-110 С в течение

20 час.

Состав сухого осадка, %: Со-86%, Р 14. 1$

Пример 2. Аналогичен примеру но для поддерживания постоянного рН

9-10 в момент реакции вводят 25%-ный раствор гидроокиси аммония. Состав сухого осадка, %: Со-84, Р 16%.

Каталитическую активность полученных фосфидов определяют в реакции .дегидрирования циклогексанола в циклогексанон, представляющей практичеСкий интерес, так как она является промежуточной стадией в производстве капролактама.

Катали тич ескую активность опре деля ют на установке проточного типа при темпео ратуре 275-300 C и объемной скорости по жидкому циклогексанолу 2-6 час з

Пример 3. 2 см (3 7 r) катализатора, приготовленного, как описано в примере 1, загружают непосредственно в реактор и нагревают до 275 + 5 С.

В зону реакции с помощью микродозатора подают циклогексанол со скоростью о

6,6 мл/час. При 280 С выход циклогексанона составляет 75% при селективности, близкой к 100%.

Пример 4. Аналогичен примеру 4а о

3. Температуре реакции 300+2 С. Выход циклогексанона 76%, селективность, близкая к 100%.

Пример 5. Аналогичен примеру 3„

Количество загруженного катализатора

3 см (5,5 r). Выход циклогексанона

5 при 300 С84%, селективность, близкая

K 1 00%.

Пример 6. 3 см (5 4 r) катализатора, приготовленного, как описано © в примере 2, загружают в реактор и нагоевают до 300 С. Скорость подачи циклогексанола 6,6 мл/час, Выход циклогек санона при 300 С 46,6%, селективность

82,3%.

Ниже представлены результаты опытов по исследованию стабильности работы фосфидов кобальта во времени, согласно примеру 5.

; Время реакции, мин

40 60 80. 120 160 240

Селективность, % 100 100 100 100 100 100

Как видно из приведенных результатов, катализатор, представляющий собой смесь низших фосфидов кобальта, обладает высокой каталитической активно1стью, избирательностью и стабильностью

1 в реакции дегидрирования циклогексанола в циклогексанон. В сравнении с существующими катализаторами на основе кобальта выход циклогексанона повышается на 30-40% нри селективности процесса, близкой к 100%. В течение длительного времени при работе с большими объемны- . ми скоростями катализатор сохраняет стабильной каталитическую активность и не нуждается в регенерации.

Формула изобретения

Применение смеси низших фосфидов кобальта в качестве катализатора для дегидрирования циклогексанола в циклогексанон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1. Патент Японии № 23018, кл. 1 б В 542, 1 961.

2. Кирали i%BH Тетени Пал «Определение величины поверхности и удельной каталитической активности различных металлических катализаторов", Мадьярский химический журнал, 64, )411, 1958, с. 439-442.

3. Киола Ремоло Каталитическое дегидрирование спиртов, Португальский журнал Селекта хим." ¹19, 1960, с, 189-2 17.

4. Физико-химические основы процессВ химического кобальтирования, М., «Наука«, 1974.

ЦНИИПИ Заказ 6446/4 Тираж 922 Подписное

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4