Способ получения с7-с9-алкилгидроксамовых кислот

Способ получения с7-с9-алкилгидроксамовых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) дополнительное к авт. свил-ву(Й3) ЗайВлено ОЦ06.77 (21) 2494225/23-04 с пРисоединением заявки ¹(5I) М. Кл.

С О7 С 1З1/11 В ОЗ П1/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (43) ОпублнковаЪо 15.11.786юллетень № 42 (45) Дата опубликований описании 25.1178 (53) УДК

547 298.71, .07(088.8) П.П.Гнатюк, B.A ..Малий, Э.И.Полянский, С.B.ÖàðåHêî и Н.П,утробин (7Ц Зайвитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С7 С9 АЛКИЛГИДРОКСАМОВЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

Ст-С9- алкилгидроксамовых кислот, которые находят применение а качестве флотационных реагентов.

В патентной и технической литера туре широко описаны различные способы получения алкилгидроксамовых кислот взаимодействием сложных эфиров карбоновых кислот с гидроксиламином в присутствии едкой щелочи и поверхностно-активных веществ $1(, Наиболее близким.к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является спЬ- 8 соб получения Су- Со-алкилгидроксамовых кислот, эаключаюввтйся в том, что сложные эфиры карбоновых кислот фракции С - С9 подвергают взаимодей ствию с 1э-40%-водным раствором со-ли (солянокислой или сернокислой) гидроксиламина в присутствии поверх ностно-активного вещества, например

ОП-10, добавляют водный раствор гиФроокиси натрия и 10%-ный водный раствор сульфида натрия, взятого в двуХкратном иэбыткЕ, по сравнению с рас» считанным по реакции. Выход 80-883/2), Однако, если введение сульфида натция и озо стабилизировать известный процесс, то при этом следует строго соблюдать значение рнсреды при дозировке сульфида натрия, так как при рН- ниже 7 начинается его разложение с выделением серо.водорода, а при Рн вьдае 7 он не дает нужного эффекта. Кроме того,сульфид натрия является токсичным продуктом, способным вы,зывать ожоги, его применение при1водит к выделению сероводорода, что ухудшает санитарно-гигиенические характеристики процесса и усложняет утилизацию отходящих газов. Все это усложняет процесс..

11елью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения Ст-С

-алкилгидроксамовых кислот, заключающимся в том, что сложные эфиры соответствующих карбоновых кислот

:подвергают взаимодействию с водным раствором соли гидроксиламина в присутствии поверхностно-активных веществ и элементарной серы, используемой в виде раствора в гидроокиси натрия. Количество используемой се, ры составляет 0,01-0,05 моля на

: 1 моль исходного эфира карбоновой

632690

Формула изобретения

Составитель Т.Власова

Техред Н.Андрейчук КорректорЛ.Василина

Редактор Л.Емельянова

Заказ 6496/21 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и,открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 кислоты. Целевой продукт выделяют отстаиванием, выход 90%.

ff р и м е р„ В четырехгорлую круфлодонную колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 700 мл (910 г) 15,1%-ногО раствора технического гидроксиламинсульфата, содержащего:также 30,5% сульфата аммо ния, 10,5% сйрной кислоты и 0,02Ъ иОнов железа, 186 мл (163,6 r) мети- ловых эфиров карбоновых кислот фрак ции С -,С и 17 r вспомогательного вещества ЬП-10.

При температуре 20-25 С приливают 505 мл (750 r) 45%-ного едкого натра, в котором предварительно растворяют 0,5-1,0 r элементарной серы

После двухчасовой выдержки при

25-27 С и перемешивания к реакционо ной массе приливают 500 мл воды и

132 мл (242 x) 92%-ной серной кисло ты (до рН 3).„ Температура при этом не должна превышать 40 С.

После получасового отстаивания отделяют 199 г масляного слоя, содержащего 74% алкилгидроксамовых кислот и 10% карбоновых кислот. Выход алкилгидроксамовых кислот, счи» тая не метиловые эфиры карбоновых кислот, составляет 90%.

Способ согласно изобретению позволяет получать алкилгидроксамовые кислоты в промышленных условиях с выходом около 90% и с высоким качеством. При этом упрощается ведение процесса, улучшается санитарно-гигиеническое состояние производства, кроме того, получение алкилгидроксамовых кислот по этому способу может осуществляться по непрерывной технологии, Способ получения С - Сд-алкилгидроксамовых кислот взаимодействием сложных эфиров соответствующих кар15 боновых кислот с водным раствором соли гидроксиламина в присутствии поверхностно-активных веществ и водного раствора гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, послед-. ний проводят в присутствии элементарйой серы в количестве 0,01-

0,05 моля на 1 моль исходного слож ного эфира карбоновой кислоты.

Источники ийформации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство

9 390074, кл. С 07 С 83/08, 04.08.70.

2 ° Щукина Н.Е. и др. Совершенствование процесса получения флотореагента ИИ-50. Журнал прикладной химии, 1976, т. 49, в. 3 с. 638-640.