Способ выделения соединений ниобия из лопарита
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана ирл Clll< СССР
О. Ы. Гвоздева
Способ выделения соединений ниобия из лопарита
Заявлено 29 марта 1941 года в Наркомцветмет за X 42924 (306264) Опубликовано 29 февраля 1944 года
Способ разложения лопарита крепкой серной кислотой и применение гидролиза для выделения редких элементов при переработке лопарита известен (см. сборник
«Хибинские апатиты», т. VII, изд.
1935 г., стр. 136 — 137 и «журна л прикладной химии», т. 10, вып. 1, 1937 r., сгр. 16).
Предлагаемый способ выделения соединений ниобия из лопарита с применением обработки последнего серной кислотой заключается в том, что продукт разложения лопарита серной кислотой разбавляют водой до получения раствора, содержащего 20 — 25в е свободной серной кислоты, полученный раствор нагревают в присутствии титанилсульфата, отделяют выпавший осадок, прибавляют к фильтрату сульфат натрия, вновь отделяют осадок и из полученного фильтрата выделяют известным образом соединения нио бия.
Пример. В 78 — 80-процентну1о серную кислоту, нагретую до 13О, засыпают тонко, измельченный лопаритовый концентрат в стношениги
Т: Ж =- 1: 2 — 1: 2,5; температура ра=твора поднимается до 170 — 180 вследствие тепла реакции и далее поддерживается в указанных предеIaх в течение процесса рааложения.
Разложение длится 1 — 1,5 часа.
По охлаждении до температуры
15 — 20 разложен|ную массу разбавляют водой до получения р створа, содержащего от 20 до 50Я свободной серной кислоты и концентрации
TiQ. e растворе, не менее 10 — 15", в.
Отфильтрсвонный кислый раcTвор, содержащий растворенные сульфаты ниобия, титана и редких земель, натревпот до 95 — 100=; в раствор вносят зародыш титанилсульфата, вызывающий кристаллизацию содержащегося в растворе
Т1ОЯО . Во время кристаллизации температуру поддерживают в пределах 95 †1". Кристагллизация продолжается от 2 до 6 часов, ь зависимости от концентрации титановых солей в растворе. Редкие земли и этих условиях могут также частично кристаллизоваться.
По оконч".íèè кристаллизации раствор отфильтровывиот, кристалЛ" 68270
Предмет изобретения
Отв. ре)твктор Д. Л. Иисп)!.)cs! оспа»»I3,) )ò Тип. осп,япизавтп. »ч. Боровскогo. Кп.l) сп Л 1,)381, Г. 5N! экз. 3. 230, П<1 П!)О.<1ЫВ<)!От Р<)СТВОРО)! СЕРНой ки IGTbl; кристал„Iы могут Оы Iь далее переработаны »а TJ0 .
Фильтрат вместе с»ромывными в«дами {промывка кристаллов 11050;) разбав 15110T до объема, равпог«1: « .или 1; 8 но отношению к количеству исходного лопаритои)го концентрата. В раствор добавляют некоторое количество сульфа )а {или сульфита) натрия, из растВОJ)1С
««ли редких земель. После 10—
1 2-ч lcoB01 0 стояния. J)il :тво)) с)1!1в<нот с осадка декантацией {через фильтр), осадок двойных сульфатов редких земель отфильтровыв<нот.
Фильтрат и нромывные воды, с))держащие соединения ни обия в растворе, используют для выделения .ниобиевой кислоты дасльнешпим разбавлением и гидролизом с д1) бавлением !«о;)гус!янт«в.
Ни«биевуlo кис,юту промывают дек-. )тацит)1< отфильтровыва!От и яр«калина)от I(1)H, !00 — 600" для Ilo
;Is
С»Особ выделения соединений
»иобия из лонарита с применением обработки последнего серной кислотой, о т -I и ч à Io шийся тем, что продукт разложения лопарита серн!)й кислотой разбавляют водой до
)ълучения р. ::=твора, содержащего
20 — 2«",<) свободной серной кисло)ы, нолученньш раствор нагревают в присутствии титанилсульфата, отделяют выпавший осадок, прибавт!)нот к раст<вору сульфат натрия, вновь отделяют осадок и из получен»от«фильтрата выделяют известным обр<азом соединения ниобня.