Способ получения органохлорсиланов с циклосилоксановыми группами
Патент 632700
Авторы
Способ получения органохлорсиланов с циклосилоксановыми группами
Иллюстрации
Реферат
(САН
ОП И ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Сомз Советсккн
Социалистических
Республик (»,632700
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 20.10.75 (21) 2181734/23-04 с присоединением заявки № (23) Приорйтет(43) Опубликовано15.11.78.Бюллетень ¹42 (45). Дата опубликования описания 25.11.78 г (5I) М. Кл.
С 07 F 7/08
С 07 F 7/21
Государственный комнтет
Совета Мнннстрав СССР по делам нэооретеннй и открытий (53) УЛК 547.245. . 07 (088. 8 ) {72) Авторы изобретения
К. A Андрианов, Г. К.-И. Магомедов, О. B. Школьник, Б. А. Измайлов, Л. В. Морозова, В. Н. Калинин и В. Г. Сыркин (7)) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОХЛОРСИЛЛ НОВ
С ЦИКЛОСИЛОКСЛНОВЫМИ ГРУППАМИ
Изобретение относится к области кремнийорганической химии, к улучшенному способу получения органохлорсиланов с диклосилоксановыми труппами общей формулы
3 (СН3)Л 13 П +Снг 2 б О ИН
22 (, 32
О О
Si — Π— Si(CH ) (СН 1
32 10
3.2 где тт= 1; 2, которые находят применение прк синтезе высокомолекулярных жидкостей и каучуков.
Извес ген способ получен и я ор га нохлорсипанов с карбоцнклосилоксановыми группами взаимодействием гидридсилаиов с алкенилциклосилоксанами в присутствии плагинохлописговодородной кислоты при
110-180 С (1) . Способ требует исполь- 2О зования высоких температур и дорогого катализатора.
Наиболее близким к предлагаемому спо» собу является способ получения соепине2 ний формулы I пугем взаимодействия вкнилсилана с гепгамегилцкклогетрасилоксаном в присутствии в качестве катализатора карбонила кобальта при О-80 С (21
Недостатки укаэанного способа-использование токсичного карбонила кобальта и невысокий выход целевого продукта.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и улучшение условий труда.
Согласно изобретению винилсилан подвергают взаимодействию с гепгаметилциклотетрасилоксаном в присутствии в качестве кагализагора карбонила родия кли иридия при нагревании, желательно до
40-70 С.
Пример 1. Получение р -(диме— гилхлорсилил)-э гил-геп таметилциклогеграсилоксана.
В трехгорлую колбу, снабженную ме шалкой и обратным холодильником, загружают 3,1 r (0,25 моль) винилдимегилхлорсилана, 7, 1 г (0,25 моль) гепгаметилцкклогетрасилоксана и 0,01 r (О, 1% от веса реагентов) нт14 (Ср),г . Смесь
6327
1. Способ получения органохлорсиланов
{Е с циклосилоксановыми группами обшей формулы
<<агревают при переме<Н1<в. 1нии в т< пение
1 час при 65-70 С, затем охлаждают и перегоняк1т в токе окиси углерода. Из
10,2 г смеси выделяют 10 г (99%) целевого продукта — жидкость с т.кип. 5 о 2О
77-78 С при 2 мм рт.ст. { { ) =1,4240.
Найдено, %: C 33,4; Н 8,2; 5i34,0;
С(8,5 .
С, Н,„О Ь,, СЕ и
Вычислено, :: С 32,91; Н 7,69;
5{34,7; СЙ 8,82.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 3,1 г (0,25 моль) винилдиметилхлорсилана, 7, 1 (О, 25 моль) геп таметилциклотетрасилоксана и 0,001 г (0,01 % от ве-ц; са реагентов) МЪ (СО){2 после нагревания о в течение 1 час при 65-70 С получают
10,2 r смеси.
После проведения описанных в примере
1 операций, выделяют 9,9 г (97%) Р-(ди-р{{ метилхлорсилил)-этил-гептаметилциклотето расилоксана — жидкость с т. кип. 77-78 С при 2 мм рт. ст., A тъ = 1,4240.
2о
Найдено. %: С 33,4; Н 8,2; &i 34,0;
C{? 8,5. 55
С«Н>, О в,СйВычислено, %: С 32.9l.; Н 7,69;
Si 34,7; -C{! 8,82.
П р и м ер 3. Аналогично примеру 1 из 3,1 г (0,25 моль) винилдиметилхлор- М{ силана, 7,1 г (0,25 моль) гептаметилциклотетрасилоксана и 0,01 r (О, 1% от веса реагентов) 3t-4(CO) z после нагревао ния в течение1час при 65-70 С получают 10,1 г (98%) р -(диметилхлорсилил)-55 этил-гиптаметилциклоте трасилоксана — жидо кость с т. кип. 77-78 С при 2 мм рт.ст., =1, 4240.
00 4
{1айдепо, %: С 33.4: II R,2; S{ 34,0;
СЕ 8,5.
3{ 4
Вычислено, %: С 32,91; Н 7,69;
5134,7, С
Формула изобретения
CH з)п С1 Б т Н { — Б{ — Π— {(СН ) (СН
2 2
О
I (Si(CH 7 (сы ) где tl =1" 2, путем взаимодействия винилсилана с гептаметилциклотетрасилоксаном в присутствии в качестве катализатора карбонила металла Vill группы Периодической систе» мы при нагревании, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда в качестве карбонила металла YIII группы Периодической системы используют карбонил родия или иридия.
2. Способ по и. 1, î r л и ч а ю— шийся тем, что нагревание веду до
4О-70 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. llAH СССР, 1965, 158, с. 133.
2. Патент США % 327 1 362, 260-46. 5, 1 966.
Сос та ви тель О. Минаева
Редактор Е. Хорина Техред 3. Фанта Корректор Н. К1валева
Заказ 6497/22 Тираж 517 Подписное
llHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., n. 4/5
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4