Замещенный диамид этилфосфоновой кислоты в качестве антипирена

Замещенный диамид этилфосфоновой кислоты в качестве антипирена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соци апистиыеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

И ЗОВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ

632702

I ,Э

P - :1 г — --=. (51) M. Кл.

С 07 F 9/44

Э 06 М 13/44 (6() Дополнительное к авт, свил-ву— (22) Заявлено 31.05. 77 (2l) 2514503/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.11,78.Бюллетень Л".42 (45) Дата опубликования описания 26.11.78

Государственный квинтет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.341..07(088.8) 3. A. Роговин, М. А. Тюганова, Н. С. Зубкова и В. B. Киреев (72) Авторы изобретения

Московский ордена Грудового Красного Знамени текстильный институт (71) Заявите.зь (54) ЗАМЕЩЕННЫЙ ЛИАМИН ЗТИЛФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ АНТИПИРЕНА

MHC(S)NH

Р,Р

О 2

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений с С-P-связью, а именно к новому замешенному диамиду этилфосфоновой кислоты формулы Х который может быть использован в качестве ангипирена для придания огнезащит» ных свойств целлюлозным и шерстяным материалам.

Известно использование в качестве антипиренов амидов фосфорных кислот или оксиметилфосфонийхлорида, которые придают хлопчатобумажным тканям огнеэащит ные свойства lj

Известно также, что при эгерификации фосфорной кислотой целлюлоза приобретает огнезащитные свойства. Однако непооредственное проведение эгерификации целлюлозы фосфорной кислотой практически не представляется возможным вследствие сильного разрушения целлюлозы, поэгомзт используют смесь фосфорной кислоты с некоторыми азотосодержащими соединениями, такими как мочевина, дициандиамид, меланин и другие органические основания (пропигка ОП) (2)

Наиболее близкими к описываемому соед единению является диамид или апкилэамещенные диамиды этилфосфоновой кислоты

l3)..

Однако известно, что диамид этилфос фоновой кислоты является гидролигически неустойчивым соединением, что делает его непригодным для модификации текстильных материалов с целью придания им огнезащи гных свойств.

Целью изобретения является расширение,ассоргимента огнезащи гных средств и повышение их огнезащитной способнооги.

Поставленная цель достигается новым замешенным диамидом эгипфосфоновой кис лоты формулы 1, который является гидролигически устойчивым, водорасгворимым, нетоксичным ангипиреном. Его получение осуществляют путем взаимодействия ди632702

Составитель Л. Карунина

Редактор Л. Емельянова Техред 3. Файта Корректор М. немчик

Заказ 6497t22 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 хлорангидрида этилфосфоновой кислоты с роданидом калия, натрия или аммония. Для синтеза применяется небольшой избыток роданида по отношению к дихлорангидриду этилфосфоновой кислоты, В качестве раст- 3 воригеля могут быть использованы ацетон, диоксан. После завершения реакции осадок образовавшегося хлорида (калия, H8TpH$i или аммония) огфильтровываюг, а фииьграт после охлаждения обрабатывают $6 газообразным аммиаком.

Полученное соединение - белое кристаллическое вещество, растворимое в воде, диметилформамиде, метиловом и этиловом спиртах. 33

Пример 1. 5,0 r дихлорангидрида этилфосфоновой кислоты растворяют в

10 мл ацетона и медленно прибавляют при перемешивании к 5,9 г роданида аммония, растворенного в 15 мл ацетона. Темпера- 26 гура реакционной среды на этой стадии не о должна превышать 25 С. Затем смесь нао греваюг до,э0 С и перемешивают в течение 1 ч. По окончании перемешиванич, образовавшийся осадок хлористого аммония 2$ отфильтровывают и промывают охлажденным ацетоном. о

Фильтрат после охлаждения до О 2 С подвергают обработке газообразным аммиаком в течение 30 мин (температуру ре- М акционной среды поддерживают около о

0-5 С). Затем растворитель отгоняют, а полученный осадок промывают пропиловым спиртом и эфиром.

Выход осадка 3,59 г (63,1% от тео- И

v о ретического). Т. пл. 143 С, т.разл. 193 С.

Найдено, %; Р 18,096; И 24,95;

1-8989-"э С. 2 19 959 Н 6э -1»

Вычислено, %: Р 18,56; М 25,15; б 19,16; С 21,6; Н 5,95.

Пример 2. 4,0 r дихлорангидрида этилфосфоновой кислоты, растворенного в

8 мл ацетона, медленно прибавляют к 30/ному раствору роданисгого калия в ацетоо не. Затем смесь нагревают до 50 С и пе-<> ремешивают 1 ч. По окончании перемешивання образовавшийся осадок КС1 отделают на центрифуге. Фильграт охлаждают до о

0-2 С и обрабатывают газообразным аммиаком. Температуру реакционной среды о поддерживают около 0-2 С. Растворигель отгоняют, а осадок промывают пропиловым спиртом и эфиром.

Выход осадка 2,47 r (54,8%).

Состав полученного соединения аналс гичен составу осадка, приведенному в примере 1.

При испытании огнезащитных свойств нового соединения было установлено, что ткань, обработанная по известному способу растворами, содержащими фосфорную кислоту (метод ОП), характеризуется следующими показателями:

Содержание фосфора, % 3,2

Кислородный индекс, % 28,3

Прочность на разрыв, кгс 50

Ткань, обработанная К -aaMergeHHaw диамидом этилфосфоновой кислоты характеризуется такими показателями:

Содержание фосфора, % 2,1

Кислородный индекс, % 35

Прочность на разрыв, кГс 52

Как видно из приведенных данных, использование N — замешенного диамида этилфосфоновой кислоты для пропитки ткани повышает огнестойкость тканей (КИ) при более низком содержании фосфора.

Формула изобретения

Замещенный диамид этилфосфоновой киолоты формулы в качестве антипирена.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Симигин П. А. и др., Защитные пропитки текстильных материалов, Изд. Гиэлегпром. М., 1957, с. 238.

2. Там же, с. 239.

3. СИещ, АЬЫгас1ь, 1954, 48, 10380.