Способ получения полиамидных фибридов

Способ получения полиамидных фибридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.0876 (21) 2390452/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.1178.Бюллетень № 42 (45) Дата опубликования описания 20.1178

Союз Советсннк

Соцналнстнчесннк

Реслублнк

< >i 632765 (51) М. Кл.

ЧЭ 01 Г 6/58

С08 Х 3/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 677. 494. 6 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.Б. Игонин, В.М. Иванов, В.З. Никонов, Л.Б. Соколов, В.М. Савинов и В.A. Никифоров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДНЫХ

ФИБРИДОВ

Изобретение относится к промышленности пластмасс, в частности к разработке способа получения полиамидных фибридов {волокнистого полимерного связующего), пригодных в производстве бумаги, фильтровальных материалов, волокнистых наполнителей для полимеров и т.д.

Известен способ получения полиамидных фибридов межфазной поликонденсацией подачей аэрозоля галоидангидрида дикарбоновой кислоты в водный раствор ацилируемого бифункционального соединения (1) .

Способ характеризуется тем, что один из мономеров, например дихлорангидрид карбоновой кислоты, при помощи газовой форсунки в виде аэрозоля подается в эмульгированный по.верхностно-активным веществом (ПАВ) водный раствор ацилируемого бифункционального соединения. Образующийся и выделяющийся из реакционной среды полимер-полиамид приобретает форму фибридов. Недостатками данного спосо-25 ба являются: неудовлетворительное качество фибридов (низкая прочность); трудность отмывки фибридов от поверхностно-активных веществ и, следова-:в тельно, большой расход воды на промывку; большой расход поверхностноактивных веществ (до 103) .

Цель изобретения состоит в упрощении способа получения фибридов и повышении их прочности.

Поставленная цель достигается тем, что пропускают в водный раствор ацилируемого бифункционального соединения поток аэрозоля галоидангидрида дикарбоновой кислоты через решетку с диаметром отверстий 1,5-5 мм и свободным сечением 25-65%.

При прохождении через решетку частицы аэрозоля ориентируются по направлению движения и благодаря этому получаются фибриды с большим соотношением длины к диаметру (большой прочностью) . Кроме того, фибриды, полученные данным способом, хорошо перерабатываются. На основе полученных фибридов синтетическая бумага имеет лучшие характеристики, чем на основе фибридов, полученных известным способом. Предлагаемый способ отличается отсутствием поверхностно-активных веществ, и, следовательно, уменьшением времени промывки фибридов и расхода промывной воды. Сокращение

;времени промывки приводит к умень 632765 шению степени разрушения фибридов при этой стадии.

Пример 1. Водный раствор ,солянокислого гексаметилендиамина (ГИДА) (концентрация 0,1 моль/л), содержащий едкий натр (концентрация

0,2 моль/л), непрерывно насосом пода- 5 ют на верх решетки вертикального аппарата емкостью 200 мл внутренним диаметром 60 мм. Температура водного раствора 95-98 С, скорость подачи

40 л/ч. 10

При помощи газовой форсунки через решетку с размером ячеек 1,5х х1,5 мм и со свободным сечением 55% подают в аппарат аэрозоль дихлорангидрида терефталевой кислоты. Дихлорангидрид для лучшей технологичности применяют в виде раствора в метиленхлориде. Концентрация дихлорангидрида в газовой фазе 1,5-10 моль/л.

Скорость подачи аэрозоля — 2,53,5 M /ч.

Водный раствор с голученными фибридами непрерывно отводят из аппарата. Фибриды отфильтровывают и промывают. Выход полученных фибридов 9496Ъ, производительность данкой лабора25 торной установки до 300 г фибридов в час (в пересчете на сухой продукт).

П р и и е р 2. Водный раствор гексаметилендиамина (концентраци я

0,1 моль/л) непрерывно насосом разбрызгивают над решеткой вертикального аппарата емкостью 5 л с внутренним диаметром 100 мм, Температура водного раствора 90-95ОС, скорость подачи раствора 600 л/ч. 35

При помощи газовой форсунки решетку со свободным сечением 36Ъ и с диаметром отверстий 5 мм поцают в аппарат аэрозоль дихлорангидрида терефталевой кислоты (дихлорангидрид,цля 40 лучшей технологичности применяют в виде раствора в метиленхлориде). Концентрация дихлорангидрида в газовой фазе 2 ° 10 моль/л. Скорость подачи аэрозоля 150 м /ч.

Водный раствор с полученными фибридами непрерывно отводят из аппарата.

Фибриды отфильтровывают, промывают.

Выход полученчых фибридов около 80%.

Производительность данной установки до 8 кг фибридов в час (в пересчете на сухой продукт) .

Пример 3. Водный раствор пиперизина (концентрация 0,05 моль,л)

/ непрерывно насосом подают на верх решетки вертикального аппарата емкостью 80 мл, внутренним диаметром

25 мм. Температура раствора 85 С, скорость подачи 17 л/ч.

При помощи газовой форсунки через решетку с размером ячеек 2х2мм и со свободным сечением 65% подают в аппарат аэрозоль дихлорангидрида терефталевой кислоты. дихлорангидрид подают в виде расплава при 100 С.

Концентрация дихлорангидрица в газовой фазе 0,7-10 моль/л. Скорость подачи аэрозоля 5 м З/ч. Водный раствор с полученными фибридами непрерывно отводят из аппарата, фибриды отфильтровывают, промывают. Выход полученных фибридов 60Ъ. Производительность данной лабораторной установки до

100 г фибридов в час (в пересчете на сухой продукт).

Пример 4. По методике примера 1 получа)от фибриды на основе пиперазина и дихлорангидридов иэо-и терефталевой кислот (20:80) . Выход

72В.

Пример 5.По методике примера 1 получают фибриды на основе

ГИДА и дихлорангидрида адипиновой кислоты. Выход 65%.

Пример 6. По методике примера 1 получают фибриды на основе ГИДА и дихлорангидридов иэо-и терефталевой кислот (10:90). Выход 92%.

Пример 7 . По методике при-. мера 3 получают фибриды на основе

ГИДА и дихлорангидрида фумаровой кислоты. Выход 854.

Характеристики фибридов по примерам 1-7 представлены в таблице.

Полученные сравнительные данные свидетельствуют о том,,что предлагаемый способ позволяет получить фибриды с повышенной прочностью (нет разрушения фибрида при промывке) .

Кроме того, предлагаемый способ прост в технологическом оформлении (устраняет промывку от ПАВ).

Бумага, полученная из фибридов по предлагаемому способу, характеризуется лучшими свойствами (эксплуатационными, прочностными в сравнении с известной.

632765

68

53

85

48

37

7 Не растворяется

80

2300 255

Известный способ

0,3-0 5 15-40

85-95 2000-3200 200

Формула изобретения

Составитель Б. Холоденко

Редактор Т. Девятко Техред Н.Вабурка Корректор В.Сердгггк

Заказ 6509/25 Тираж 532 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раугггская наб.с д. 4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 0,55

2 0,4

3 0,46

4 0,5

5 0,38

6 0,58

Способ получения полиамидных фибридов межфазной поликонденсацией при подаче аэрозоля галоидангидрида дикарбоновой кислоты в воднггй растворгг ацилируемого бифункционального соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности фибридов и упрощения способа, аэрозоль

2800 380

3100 460

4000 260

2110 240

2500 220

2850 370 подают в водный раствор ацилируемого бифункционального соединения через решетку со свободным сечением 25-65% и диаметром отверстий 1,5-5 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Заявка 9 1988822/23-05, кл. С 08 У 3/14, 1974, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.