Способ получения фосфорсодержащих сложных эфиров

Способ получения фосфорсодержащих сложных эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

изобутилового спирт(-:, (сп(;»0 }:,:., -.„з(с-,, ::держимое нижнсц <асти кол(ппы цол (<?сть((> удаляют <с;,(марио 959 (), а (родит р< кции аиализируют с по(Иo(<«i(0 газоин! «роматографии. Г1ро,(укт, ы. ::,.:: с .дер;! )}?

58 2 в(с. % /55с l(=-- 4 1 ", ó " с,сo!!0B - u!v тилового эфира меч ынфо«:(}0}и 01(.;", «полоты (9/ 2/с,От 0) Е . <ÎËB, а в по)(кчючениом ио< че;(0<?аче,-ьп: .: i!!-ара-,.

ДЛЯ П>с(? .(с i() B",-, .. -,< . :С: i l(i! -, С) Г}. )Я

ЕЩЕ СОД<,:.жит - (-,) ">-- < n: (С)О;О ВО.,ОрОда P) :.?O: .p(а !! OЛ! B Гр ")B со .(-(BC. (i лонны дис гилля е А; (т. Тву(-:; 0 )(оиоизоб :t сс

Г с i B ) с l

) Тс. .1ЗО!)У !". .. i!;"ii:; -.: .;., ..,!;ii

Полиl)l " " . . " )(с . " i : .... : с:}!И1?ОП(1(с!::)

; -.-(с с, Н;-,)! (! „ f?C

1,. A)i тс с!.!-..-. * ;;: .;.; с; ii В !;!,ifo ((... > . i - "" :- Ð"" " .с с". -:1

1 с

BBn ..1) П(!с с;,;

?сс.сс! if ., I (сс.с с) -,;; ii;i )i(f з()с.с)

0,-,).> с с ",", 9 63. 1) .)2

). (., ", Ч.,(Х. -,.: ;с .;; оти<>ц. -":i»i, .:::,;",:..i... (iii, и::! . ;v .; и (д!!Хл01)<1>ос<1>-n) Ã;,j.

i7nij;„f.0 .2..!.. ()((-(<и<с(с )I.! .сг<:/т):.)1<1>ос<})(;та.

0 .грехи ;opii:,0 —:;) fl!0(;! 0 ?„"..;), -,:;!; г 1,";; 2,!o. (и i

КОЛО}1,(i ПЗ ffn«)}()j, (; (! ..; }ЫРП (СЛЯ

} 0!! },:! i(?! ;.с . ) ..: : . . < 0 108 io

I: i тео(:е?ч<с(! .,. " f>(!cci!:.Тациого}. В отобранном с из голо:.,)0(! части колонпы дисгиллате (сбор,с<и(10} с.одеi!:<-:!i.,(л 3.8с! моля хлористОГО !

=,0f)(>1)0÷а, ы в иодклк>ценном последователь0.) апи(> . Ггс )ч,:: т про)и,<вки отходящего га11-2>,96 и<-;:;;л<>пис гого водорода.

{;>ыс1);)((<)1)<>,)у!Г(-, содержащий 71,6 вес.% ч тоб) (цл(1 ?с<, : .та, перегоилют. Вакуумная и iе:..Ика част следующие результаты.

Пер-зп <1:;;с!" I(i!i! вы«од 243 г, т. кип.

-;:-.! 90 <",(,;и 7 — 10 мм рт. ст.; основная

1->«хо 603 г, т. кип. 105 С при

1(1,:.! р, < г . (1.".>О 0,9770 и о = 1 4204 ос-::ток 8 г. с?ле- (сити(и(а!<ализ сосч<оя1iB "пстОГО,! !lзобс ти:((1>Ос<1)!!та Основной —..) nò. ,:, -:;.: С 19,-!G; 1-1 9,86; Р 15,95. (- 4<1,.111 11 9 80; 1) 15,88, «:.-,:,:.) —.,}Лс=},-.:. ; !) })И !С ОСИОщ!Ой фраКи г с.-... с,,сет 910 п от теории, и:., >Оьзоваиному треххлос

/, ) с< - ), >,; ",; i, :; .iii(". с<ИИЗОбуТИЛОВО(0 .; ТЧ : ; »):с)вой Ы (((ОТ(с}. с

: ) i ".;с") 1 B кол<.?ии)с . В,:.: .-:-(Чпсцо бЫЛО ЗаГРУжЕНО, Го спи!?Та, нагретого до

i,:--;,:.,чсс(!1 с(ас 1:14 Г (1,08 л10.,! iiiL Ии(!)Осфо!10ВОЙ кис !: -„»;,".,:Г: . » В;;ИД<КО(!с ПРЕДВаРИтЕЛЬ, .; :„-.;.- и 304 г (4,10 моля) изо-!

):!)ц !3" С B яиц<пей час-!

» >)т!>(>(?(?д 9 отбцрают ,, т, 1 c . (}е!) ((тура B головпси?1>i c(cn со 108 до

:.. ):.с и 4 24 моля дихлорацГидр;.:,:;:: л)стаи:I!Bc<()(>()Bi<0é кисчоты опыт пре::.Оаи:;. i) c(. 1))(!11!От (1083 г) и произво! "ЛС))т()(с}! .С С ПОМощЬЮ ГаЗОВОй ХрО-;:::. <ч, >бе с(?де1?жцтсл 72,7 вес;%

ij = ) 1 !с > ) ЧИИЗО(чтц !ОРОГО Зфп;;("с .".»0(1 <и!0}>ои кпслотьс, Таким обра:((т 89 )% от теоретцс(ескц

",:) с и (:;.:::; 0-.. ; Отобра(гиом из головцой с(ОС } . ((сс(}. !):(: с i })i?:))iKTB (CF>Op(inÊ 10) пах<>,:::.i;i 5, )4 л» хлористого водорода, а

B и<« .:.".. : .001,!)о подключенном аппарате

4- ) 1 дл. :. Ир -.ыики отходящего газа содер-.

>киTc)!,:, >т моли хл01?исгОГО водо!?ода.

Сы» .. }!1>Од.ч.т. (}Одер>ка(((и(1 72,7 вес.

КИСЛ<0}}-«ПСРС! (>ИКОТ. ВаКУУЛ!Ц ЧЛ ПЕРЕГОНКа даст с. .(ду 0 !!!}с 1-сз/льтаты:

<>}ч?>((1)»01(!(и>1: выход 296 г, т. кип.

10---!;13" < и!}и 7 — 12 мм рт. ст.; основная фрзс(i!,i;:.: (и).ход 763) г, т. кип. 115 С, при

- 1 ) „,,,--,. <1 20 0 9680 1?20

1 41-!3, c:зток 24 ">-!Сл}с}ггиый аиачиз основной фракции, сoc!" i!! ii;.й пз )И(СТОГО диизобутичовОГО

})с1))!)«! .}с Гiiiii} (>C"<)ОС<()цой КИС (O(U даЕТ:

633485

Вычислено, о7о: С 51,91; Н 10,17; Р 14, Найдено, %: С 51,25; Н 10,11; Р 14,8

Выход выделенного в виде основной фра ции вещества составляет 86,5% от теори по отношению к использованному дихлор а1!!гидриду метанфосфоновой кислоты.

Формула изобретения

1. Способ получения фосфорсодержащи сложных эфиров общей формулы

О где Я вЂ” водород или. метил, Й вЂ” всдород или изобутокси, причем в случае, когда Й = водород, Й вЂ” изобу оиси, 88. взаимодействием треххлористого фосфоО. ра или метилдихлсрфссфина или дихлсрангидрида метанфосфсновой кисло !ы с избыИ точным по отношению к стехиометрии количеством изобутанола, отличаюцийся тем, что с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при 108 — 140 С с одновременной отгонкой смеси хлористого водорода с изобутанолом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, x @ что процесс проводят при 1,2 — 6-кратном избытке по отношению к стехиометрическому количеству изобутанола.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии азота, ар гона или двуокиси угле рода.

>5 Исто яики информации, принятые ио внимание при экспертизе:

1. 1 убен-Вейль. Методы органической химии. М., ХИ!!ия», том 12!2, 1964, с. 21, т; 12Д, 1963, З20, 42З.

2. Лвторсксе свидетельство СССР

_#_o 239331, кл, С 07 F 9/48, 1969.

Составитель T. Раевская

Редактор H. Потапова Текред A. Луговая Корректор М. Демчик

Заказ 64 I 5j50 Тираж 517 Подписное

БНИ14ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н откр!авгий

1! 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 фнлнал ППП Патент, r. Ужгород, ys. Проектная,