Способ гравиметрического определения железа
Патент 633812
Авторы
Способ гравиметрического определения железа
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик (6)) Дополнительное к авт, сви -"У (22) Заявлено 28.12.7 - (??- - ь18 188 - -:- -" с присоединением заявки ¹! >4, О
g 01 Ч 31/02
Государстееииый комитет
Совета Министров СССР оо делам иэобретеиий и открытий (23) Приоритет
1 (43) Опубликовано25,11. ""-:Бюл." =::=-" " 43 (5 ) У . 1. К 5 4 6. 7 2:
;.е43,21 (088,8) (45) Дата опубликования ot:?"; и.":я26,1 78
С, С, Морозова, Л. В. Ннкнтпна, fI, М. 1ятлова, Г. В. Серебрякова и А. Н. Воль??я?-ина (72} Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГРЛВИЯВТРИЦУ СтнОГО ? ?на?.д?-ЛВ1Н?Я
ЖР ЖЕЗЛ
Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть использовано для количественного определения железа в различных объектах.
Лучшими нз известных методов гравнметрического определения железа являются методы, исключающие необходимость прокалнвания выделенных осадков. К этим методам относится определение железа с помощью 4-стнльбензнлннтрозогндроксиламина, днфеннлтиовиолуровой кислоты, беннооененнната аммоннн fl) - (4)
Определение проводят в кнслых средах, что исключает гндролнз элемента и дозво» ляет получать соединения строго стехнометрического состава, способньее выступать в качестве весовых форм, Процесс заканчивают высушнваннем прн 110-120 С.
Однако все этн реагенты имеют малую избирательность, Определению мешает присутствие ионов кобальта, никеля, меди, пинка, хрома, алюминия и бериллня„
Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является метод определения железа с помощью купферона 5) . К !1ферон нмt Îò L?DRDi1b?I0 Bb
СОКУЮ ИабНРаТЕЛ?о??ОСТЬе С et О ПОК1О???ЬЮ железо мо?к- т быть определено а присутствии Qtt?Gott?Hiiii кобальта, ??1?ке1?Я ццнка хрома и .;1арган:jÿ, Од??акз этот .,?етод дродолжптелен, ТаК КЯК д.тя 11адуя ения ВЕСЗВЗЙ ф lf)M?.-.t ?tO обходи;.то 8 — 10 — часовое прокаливание ptt 100Я 1 100 Г Кро!. е того, несмотря на высокую нзбпрательность метода,т?рнсутствне любых количеств ионов меди н щелочноземельных элементов мешает определению.
С целью новышення нзбнрательностн и точности аналнза, а также сокращення времени проведения анализа предлагается метод определения трехвалент?того железа в виде малорастворнмого комплекса с ннтрнлотрнметнлфосфоновой кислотой (НТФ), полученной до методу,(6) формулы но-у-сн,-й -сн - -он
QH t.H@ QH
1 о..ð-оН
Ôt
-6 ) 633812
Составитель С. Морозова
Редактор О. Кузнецова Техред 3, фанта Корректор.Н, Ковалева
Заказ 6697/21 Тираж 613 Поцписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, -35, Раушская наб„д. 4/5
Филиал ППП Патент", r, Ужгороц, ул. Проектная, 4
Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что в качестве органического реагента используют нитрилотриметилфосфоновую кислоту и опрецелеwe ведут в 0,5-2М растворах соляной у кислоты.Впервые в аналитической практике цля определения железа прецложена НТФ и найдена область рН для проведения определения: 0,5-2 М соляная кислота.
1Э
Способ основан на том, что железо даже в сильно кислой среде, гце большинство ионов металлов не образует нитрилотриметилфосфонатов, количественно осажда ется нитрилотриметилфосфоновой кислотой. 1З
Осаждение 0,1-10 мг элемента проводят при нагревании водными растворами НТФ.
Полученное соединение имеет строгий стехиометрический состав, что исключает необходимость прокаливания цо окисла, 29
Пример . К 5-10 мл раствора соли железа, содержащему 1,0-10 мг элемента, добавляют 10 мл 2М соляной кислоты и нагревают раствор цо кипения.
Затем к горячему раствору прибавля- 2S ют 2-10 мл 0,1 М водного раствора нитрилотриметилфосфоновой кислоты (из расчета по 1-2 мл осадителя на 1 мг железа), Полученную смесь разбавляют
rto 50-60 мл 2М раствором соляной кис- щ лоты и снова нагревают. 3-5 мин, Осадок количественно переносят на стеклянный фильтр N 4, промывают горячей водой цо отрицательной реакции на хлор-ион (пробы с азотнокислым серебром). Затем уу для уменьшения времени высушивания осадок промывают небольшим количеством смеси воды и ацетона (1:1), Осацок доводят до постоянного веса в вакуумном эксикаторе нац нятиокисью фосфора. 46
Образующееся соецинение имеет следующую весовую форму:
VB H>fk(CH TO )yj gH
Аналитический множитель для весового анализа железа равен 0,193.
Предлагаемый способ позволяет повысить избирательность определения железа и, следовательно, точность. Так присутсчвие 10-кратных количеств кобальта, никеля, меди, цинка, кацмия, марганца, хрома, щелочноземельных элементов и
5-кратных количеств бериллия и алюминия не влияет ни точность анализа, величина станцартного отклонения при определении
10 мг железа в присутствии указанных примесей не превышает 0,6 (т.е. не более 0,6%), в то время как ошибка определения железа с помощью купферона составляет 2-3%.
Исключение операции прокаливания выделенного осадка железа значительно уменьшает враля проведения анализа.
Формула и зобретения
Способ гравиметрического определения железа с использованием органического реагента, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью увеличения избирательности и точности анализа, в качестве органического реагента используют нитрилотриметилфосфоновую кислоту и определение ведут в 0,5-2 М растворах соляной кислоты.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;
1.Е.апа (., Chem,, 160, 34 (1958).
2Д.3пйап, лещ.áoc. 36, 57 (1959).
3. Труды Комиссии но аналитической химии AH СССР, 9, 213 (1958).
4. Z,àäoãô. аЫрещ. С ещ„
204, 208 (932).
5.СИеа Мег — Ztg, 33. 1298 (1909).
6. ТУ 14 П 10-82-70 .