Способ перевода сульфидной серы в раствор

Способ перевода сульфидной серы в раствор

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (»634159

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 23.07.74 (21) 2052140/25-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.11.78.Бюллетень ¹ 43 (45) Дата опубликования описания 28.11.78

2 (51) М. Кл

Cj 01 g 1/28

С 01 B 17/20

Государственный комнтет

Совета Инннстров СССР ао делам нзооретенкй н открытнй (53) УДК 543.21:

:546.221 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Л. А, Мартынова, H. А. Филиппова и P. В. Шеланкова (71) Заивитель

Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (54) СПОСОБ FIEPEBOQA СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ

В РАСТВОР

Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть применено при опрепелении соединений серы в продуктах цветной металлургии.

Для определения соединений серы, в частности сульфидной серы, ее необходимо из анализируемых продуктов перевести в раствор.

Известны способы перевода сульфщной серы в раствор бромом в органической среде (1) . В качестве органической сре- щ ды применимы тетрахлорид углерода, спиртовая среда. Однако при переводе серы известными методами невозможно определить сульфидную серу в присутствии пирита, так как пирит значительно переходит в раствор при использовании брома и тетрахлорипа углерода.

В случае спиртовой среды элементарная сера, образующаяся в результате окисления сульфид-иона, не полностью пе- 20 рехопит в раствор.

Целью изобретения является повышение полноты перевода сульфипной серы в раствор и селективности в присутствии пирита. 25

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, включающим окисление сульфипной серы бромом в органической срепе.

Отличительным признаком способа является использование в качестве. органической среды смеси тетрахлорипа углерода и этилового спирта при соотношении бром; спирт: тетрахлорид углерода, равном 1;2-6:13-17.

При бромировании в смеси спирта и тетрахлорида углерода в указанных соотношениях в раствор полностью переходит сера сульфипов свинца, цинка, меди (l), меди (Ц ), железа (IZ ° ),СцГЕ8,СО РЕ5ц, Cu C eGg никеля, (ГЕ, И ) 6, а сера пирита (Реб ) остается в нерастворимом осадке.

Элементарная и сульфатная сера должны быть предварительно удалены известными способами.

Пример. Навеску 0,1-0,5 г пог. мешают в коническую колбу емкостью

250 мл, приливают 50 мл тетрахлорида углерода, закрывают пробкой, в которую вставлен обратный воздушный холодиль634159 4 в течение 1 ч. Отфильтровывают нерастворимый остаток через бумажный фильтр, промывают один раз тетрахлоридом углерода, 2-3 раза водой, 2-3 раза разбавленным раствором аммиака и опять водой.

К фильтрату приливают 20 мл концентрированной азотной кислоты, перемешивают и оставляют стоять 10-12 ч. Затем раствор нагревают при температуре не выше

80 С (закрытый нагрев) до удаления броо ма, спирта, тетрахлорида углерода и упаривают цо объема 5-10 мл. Приливают

5 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют соцержание серы в растворе известным гравиметрическим методом в виде сернокислого бария.

Прецлагаемый способ позволяет полностью и селективно перевести в раствор сульфидную серу в присутствии пирита, повышая тем самым точность ее определения. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,05 (при g =7 и о6 = 0,95).

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Редактор О. Кузнецова Техред Э. Чужик Корректор Е. Дичинская

Заказ 6751/40 Тираж 1070 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по целам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ник, и нагревают при 60 С в течение о

1 ч, время от времени перемешивая.

Отсоединяют обратный холодильник, быст-ро фильтруют еще горячую смесь через плотный бумажный фильтр. Промывают $ остаток и фильтр.пва раза (по 3-5 мл) кипящим раствором тетрахлорица углерода. При промывании фильтр прижимают к стенке воронки стеклянной палочкой. ОстаI ток с фильтром переносят обратно в кол 40 бу. Приливают 30 мл тетрахлорида углерода, присоединяют обратный холоцильник и повторяют экстракцию в течение

15 мин. (температура не должна быть о выше 60 С), отфильтровывают нерастворимый остаток, промывают 6-7 раз кипящим раствором.

Остаток после извлечения элементарной серы помешают обратно в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают

150 мл 2% ного аммиачного раствора комплексона Ш (рН 8), закрывают колбу стеклянным шариком с оттянутым носиком, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр, промывают 6-7 раз тем же реагентом, затем водой. При этом извлекают сульфатную серу.

Нерастворимый остаток после отделения элементарной и сульфатной серы помешают в коническую колбу, приливают

100 мл смеси, содержащей 75 мл тетрахлорида углерода, 20 мл этилового спирта и 5 мл брома. Закрывают колбу стеклянным шариком с оттянутым носиком, перемешивают содержимое на горизонталь- © ной мешалке в течение 1 ч, а затем наго ревают при температуре не выше 60 С

Способ перевода сульфицной серы в раствор, включающий окисление ее бромом в органической среде, преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения полноты перевода и селективности в присутствии пирита, в качестве органической среды используют смесь тетрахлорида углерода и этилового спирта при соотношении бром: спирт: тетрахлорид углерода, равном 1:2 — 6:1317.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Филиппова H. А., Мартынова Л. А.

Заводская лаборатория, 33, 1967, № 9, с. 1061-1067.