Способ кинетического определения йодид-ионов

Способ кинетического определения йодид-ионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТГЛЬСТВУ

Союз Советсини

Соцнапнстнчесннк

Республик

t»!$gggQ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 010477 (2l) 2467602/23-26 с присоединением заявки %(23) Приоритет— (тЗ) Опубликовано2 ).78. Ьюллетень №43 (45) Дата опубликования описания 26.1178 (5!) М. Кл.

G 01 N 31/10

С 01 В 7/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открмти и (53) УДК 54 3. -4. .062:546.15 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А,A,Ïàíòeëåéìoíoâà, С.У.Крейнгольд, Л.И.Сосенкова и Л.А.Харченко (7!) Заявитель (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИОДИД вЂ” ИОНОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к кинетическому способу определения иодидов.

Известны способы кинетического определения иодидов, основанные на каталитических реакциях окисления неорганических и органических реагентов различными окислителями, в которых иодид — ион является катализатором.

Наиболее чувствительные методы onpel0 деления иодидов основаны на реакции окисления перекисью водорода органических соединений, например бромпирогаллолового красного, пирокатехинового фиолетового, п-аминофенола, бензидина, о-толидина. Предел обнаружения иодидов этими способами составляет

-Ь

4-10 — 0,5 мкг/мл, определению мешают бромиды, хлориды, железо (Ш), ванадий.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на каталитических реакциях окисления органических соединений в присутствии иодид — ионов, например о-дианизидина перекисью водорода. Недостатком этого способа является его невысокая чувствительность — предел обнаружения

3 30 иодидов составляет 4- 10 мкг/мл.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения.

Это достигается предлагаемым способом кинетического определения иодидов, основанный на каталитической реакции окисления перекисью водорода 1,2-диаминобензола, протекающей в сильнокислой среде (рН 0,05-0,3) в присутствии иодид — ионов в качестве катализатора. Продукты каталитического окисления 1,2-диаминобензола окрашены в желтовато-коричневый цвет, максимум поглощения раствора находится при длине волны 485 нм. Оптимальная скорость каталитической реакции соответствует значениям рН 0,05О, 30 (т.е. 1, 0-0, 5 М растворы НСе 04) .

Зависимость скорости реакции от концентрации 1,2-диаминобензола имеет вид кривой насьдцения, достигаемого при С > 1,5 10 М. Скорость реакции увеличивается с ростом СН О в интервале 0,05-1,8 М. На основании проведенных иссЛедований выбраны оптимальные условия определения иодида:

C!!=(2-4) 10 М, СН О =1,5-2,0 М, СЙС О4 =0,5 — 1,0 М. Предел обнаружения иодидов равен 0,6 нг/мл. В выбранных

634202

Избирательность определению иодида мешают, мкг/л

Каталитическая реакция оди мл

10-100

100-100

В, Fe +

Cf, NO

0,02 о-Толидин +Н О

Ag+ Hg- +

Ге, РЬ

Бромпирогаллоловый й+Н Ог

2 2

0,01 о-Дианиэидин+ H O

0,004 данных не обнаружено

Ма, K+ Сь+ Zrf

Се М "С "

И,hhn + 6

Pb + Р Сц +

Ag+ Fe +

М002

Формула изобретения

Составитель А.Жаворонкова

Редактор Н.Данилович Техред Н.Бабурка Корректор Н.Ковалева

Заказ 6754/43 Тираж 1070 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1130 35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óærîðîä, ул.Проектная,4 условиях опрецелению 0,05 мкг иодидь не мешают: 0,1-0,01 г ионов Сэ, Нс

Р ; 10 мкг МоО4, 5 мкг Bt, 1 мкг Fe, Ацетаты, хлораты, нитраты, сульфаты, бораты не мешают. Мешают ионы сереб-. ра (1,), ртути (й ) в кратных количест1,2-диамннобензол +Н О 0,0006

Из данных таблицы видно, что предлагаемый способ превосходит по чувствительности и избирательности известные кинетические способы определения 35 иодида. Он использован для определения иодида в солях алюминия, цинка, кальция и натрия.

Пример. Определение иодида в хлористом натрии, аэотнокислом алю- 40 минни с помощью 1,2-диаминобензола при рН 0,2.

Навеску соли 0,5 г растворяют в

5 мл воды. В три пробирки приливают соответственно 0,0-0,1-0,2 мл раствора с содержанием иодида 0,1 мкг/мл, по 1,0 мл анализируемого раствора, по 0,65 мл 5,0 М раствора хлорной кислоты. По 0.5 мл 2 10 М раствора 50

1,2-диаминобенэола, доводят водой до 4,5 мл. Поочередно в каждую пробирку приливают 0,5 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают раствор встряхиванием, помещают рас55 вах, больше 20-кратные количества железа (й ), больше 100-кратные количества бромидов, больше 500-кратные количества МоО . Сравнительная анали--тическая характеристика известных и предполагаемого кинетических способов определения иодида дана в таблице.

1 твор в кювету (0=1,0 см) и записывают кинетическую кривую на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 (светофильтр Р 5, Л 490 нм) с подключенным потенциометром ЭПП-04. Содержание иодида рассчитывают по формуле методом добавок. В хлористом натрии квалификации «.ч найдено (2,2 + 0,4) ° 104Ъ иодида, в аэотнокислом алюминии квалификации "ос,ч." найдено 2 ° 10 Ъ иодида.

Способ кинетического определения иодид — ионов с использованием реакций окисления органических реагентов перекисью водорода, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента используют 1,2-диаминобензол и определение проводят при рН раствора

0,05 — 0,3.