Геттер

Геттер

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CC CP

Класс 21g, 13»

Я 63461

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

Зорееистрир вино а Бюро изьбретенй Госплана при C;AIR СССР

j I

Главное управление электрослаботочной промышленнр щ -

Действительный изобретатель ин-ц Делоз Г. Вемслей

Геттер г" "1 (. нА

Заявлено 7 июня 1940 г. в Наркомэлектропром за М 35760 (308191) Опубликовано 31 марта 1944 года

Действие патента распространяется на 15 лет от 7 июня 1940 года

Предлагаемое изобретение относится к технике введения в вакуумные приборы (элвктронные и пр. лампы) геттеров, т. е. химически активных, поддающихся испарению субстанций или агентов, применяемых в процессе откачки вакуумного прибора или после нее для уменьшения давления остаточных газов или для увеличения электронной эмиссии с катодов.

Оксидное соединение бериллия с щелочноземельныи металлом, например барием, применялось в качестве геттера и дало хорошие,результаты, так как при нагревании в вакууме развивается незначительное количество свободного металлического бария и газообразных побочных продуктов. Однако это соединение |при работе с ним на производстве и долгом пребывании его в более или менее сырой атмосфере оказывается не совсем устойчивым и постепенно портится, так как, очевидно, во влажной атмосфере происходит гидролиз.

Предметом данного изобретения является стабильное окс идно е соединениее бериллия и щелочных металлов, свободное от вредных количеств газа, выделяющее незначительные количества активных металлов и достаточно устойчивое при длительном нахождении во влажной атмосфере.

Сущность изобретения, заключающаяся в применении двойного бериллата бария и стронция, поясняется прилагаемым чертежом, на котором фиг. 1 изображает электронную лампу с геттером согласно изобретению, фиг. 2 показывает увеличенный вид геттера, фиг. 3 — одно из средств нагрева геттера и фиг. 4— нитевой катод с новым покрытием.

Колба 1 закрывает электродную систему 2, содержащую оксидный катод и окружающие его сетку и анод. Колба взята металлическая, в нижней ее части имеется ножка 3 с трубкой 4 для откачки. Для поглощения оставшихся после откачки газов геттерный материал подогревается. Геттерный материал может быть отпрессован в шарики и помещен на геттерный хвостик обычным способом; однако, из практических соображений (и особенно в металлических лампах) предпочтительно нагревать тонкий слой материала, вынесенный на электрически подогреваемый сердечник.

¹ 63461

В одной предпочтительной форме выполнения геттер 5, состоит из сердечника (тугоплавкого материала) с желобком — полоской 6„ расположенного в любом месте колбы.

Более ясно это показано на фиг. 2, где геттерный материал обозначен цифрой 7. Геттер может быть удобно нагрет электрически при присоединении одного из концов полоски

6 к вводу 8, а другого — к корпусу колбы или другому выводу, В стеклянных колбах может быть применено нагревании индукционной печью путем расположения гетт ерной полосы, как показано на фиг. 3, на проводящей дуге 9.

,0òêðûòàÿ сторона полоски 6 делается обращенной или в сторону колбы, как на фиг. 1, или вниз, как на фиг. 3, благодаря чему геттерные отложения попадают вниз колбы.

После достижения давления в колбе порядка нескольких микрон, полоска 6 нагревается достаточное время для удале ния требуемого количества гел теркиных испарений и очищения колбы от остаточных газов. После этого колбу можно отпаять и оцоколевать обычным способом. Если после старения газ опять появится в колбе, тогда можно будет освободить еще некоторое количество геттерного лара, нагревая снова полоску.

При изготовлении тугоплавкая металлическая полоска 6, сделанная в виде неглубокого желобка, заполняется,машиной тонкой пастой, состоящей из предлагаемого геттерного материала и связующего вещества. При фабричном изготовлении материал цритотовляется в больших количествах и неизбежно находится длителное время на открытом воздухе перед помещением в лампу и отпайкой.

После экспериментов над различными комбинациями щелочноземельных металлов и их оксидов, с целью получения свободных от газа смесей, освобождающих большое количество металла и стабильных при различных атмосферных условиях, было найдено, что двойной бериллат щелочноэемельных металлбв вроде бария, стронция, кальция и магния (предпочтительней же оксидные смеси бериллия, бария и стронция) является превосходными для указанной цели материалом.

Двойной бериллат бария и стронция представляет собой двойную соль бария и стронция, в которой для .последних бериллиевый оксид является кислотным радикалом.

Показателем устойчивости нового материала и порчи простого бериллата бария в условиях фабричного производства, связанных с нахождением материала на воздухе, является количество газа, которое может быть получено иэ мате риала при нагреве в вакууме до 700 С.

Бериллаты бария и стронция или механические смеси их на миллиграмм бериллата, при давлении в один микрон, после нахождения в атмосфере с относительной влажностью в 70% и при температуре 30 С в течение нескольких часов дают более тысячи литров газа, в то время как предлагаемый оксидный компа:унд бария, стронция и бериллия дает на миллиграмм, после нахождения в подобной же атмосфере в течение нескольких дней, — только восемь литров. При тех атмосферных условиях, которые обычны для летних месяцев, влажная бериллатная смесь распухает при нагреве в несколько раз по сравнению с нормальным.

Испытания показали, что предлагаемый материал представляет действительную смесь бария, стронция, бериллия и кислорода. Индекс световой рефракции, определенный методом погружения в масло и при помощи петрографического микроскопа, лежит между индексами бариевого и стронциевого бериллатов, причем испытание с микроскопом показало отчетливую гексагональную кристаллистическую структуру, отличную от кристаллов и бариевого, и стронциевого бериллатов.

Рентгеновским аппаратом можно показать также, что материал представляет определенное соединение бария, стронция; бериллия и кислорода.

Предлагаемый материал представляет двойной берилла т бария и стронция и, по мнению изобретателя, может быть правильно представлен формулой ВаО. Sr0. 6ВеО или

BaSrBe33s. В то время как суммарный вес двух металлов должен находиться в определенном отношении к кислотному радикалу ВеО, пропорциональность двух металлов — бария и. стронция может варьировать в широких пределах.

Для увеличения выхода бария и стронция геттерный материал может быть приготовлен с избытком (против требуемого формулой BaSrBeQs) оксидов бария и стронция.

Хотя технология приготовления данного нового соединения может быть различной, лучшие результаты при изготовлении больших количеств изобретатель получал путем совместного размельчения и обжига карбонатов бария и стронция и оксида бериллия. Геттерный материал с избытком приблизителыно в 20% ВаО и SrO был изготовлен размельчением 1400 г торгового бариево-стронциевого карбоната и

520 г торгового бериллиевого оксида с отжигом до пятнадцати часов.

Размельченная смесь выравнивалась в плоской никелевой ванне в слой с толщиной в 1 /4 дюйма и затем отжигалась от тридцати до шестидесяти минут и водороде при температуре 1065 + 20 С. При этой температуре бариево-стронциево-бе риллиевое соединение (Ва. Sr. Ве:С4) образуется, вероятно, превращением карбонатов в гидрооксиды, благодаря воздействию водорода и реакций гидроксида с бериллиевым оксидом. Полученное таким образом соединение спекается и плотность его повышается нагревом на воздухе в денверском огнеупорном глиняном тигле в течение четырех часов при темпцра гуре от 1200 до

1250 С. Полученный продукт после охлаждения на воздухе размельчается в сухом виде или превращается в тончайший порошок другим способом.

Порошкообразное соединение накладывается в виде покрывающего

М 63461 или распыляемого раствора в органическом связителе. Пастообразный тонкий покрывающий материал, пригодный для заполнения каналов ленточного геттерного сердечника (фиг. 2), может быть изготовлен путем смешения 400 г бариевостронциевого бериллата, изготовленного по указанному способу, с 95 см связующей жидкости, состоящей из торгового бутилового карбитного масла, нитроцеллюлозы и естественной или синтетической камфоры. Для крупных производств связка приготовлялась смешением

1000 см бутилового карбитного масла с 39 г нитроцеллюлозы и 10 г камфоры. В некоторых случаях камфора с успехом может быть заменена торговой пластмассой.

Хороших результатов удалось добиться с бариево-стронциево-бериллиевым соединением, как геттером, путем нанесения покрытия весом в 2,5 мг в желобок на танталовой полосе толщиной 0,001 дюйма, 0,04 дюйма ширины и 0,65 дюйма длины. Ток около 3,8 — 4 ампер нагревает полосу до температуры около 1300 С и освобождает более

75% бария и стронция, находящихся в соединении. После разложения выделяется немного газа, остаток тверд, огнестоек и не летуч.

Танталовая полоска (сердечник) является легко восстанавливающей для барий-стронций бериллата и дает хорошие результаты, но, при желании, в качестве восстановителя можно взять порошкообрааный металл, который можно смешать с соединением. Хорошие результаты получены были при смешении 16,5o/о по весу титанового порошка с 83,5 /о бариево-стронциевого бериллата и нанесением на молибденовую полосу. Циркон, ванадий, гафний или колумбий, так же как титан или тантал, являются тугоплавкими металлами, обладающими необходимыми восстановительными свойствами, освобождающими активные металлы, и потому могут также применяться в качестве материала для сердечника или порошка, примешиваемого к соединению.

¹ 63461

Виг. 2

ФЛг. 3

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга

Хотя точная химическая реакция, происходящая в предлагаемом улучшенном геттнере, неизвестна, можно все ж@ предположить, что восстанавливающий агент, представляя собой сердечник или порошок, заби1рает кислород из соединения и освобождает активный металл.

Геттер 7 может быть, если требуется, нанесен. на нитевой катод 11, как показано на фиг. 4, или на подогревный катод и путем восстановления материалом сердечника или материалом, добавленным в соединение, может образовать электронно-эмитирующий слой, богатый барием.

Было найдено, например, что бариево-съронциевый бериллат, приготовленный в соответствии с данным изобретением и расположенный на танталовой или молибденовой нити, может быть активирован. в вакууме при температуре около 140О С без заметного выделения газа. При гподводимой мощности около шести ватт на квадратный сантиметр

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Л101629. Подписано к печати 14/VII 1945 г. танталовой нити, поирытой предлагаемой смесью, была получена электронная эмиссия около 2О миллиампер с квадратного сантиметра.

Поирытие имеет темносерый цвет; после активизации оно может быть выставлено на воздух и снова активировано в вакууме старением. Благодаря своей прочности катод такого типа особенно пригоден для подогревных катодов мощных генераторных ламп.

Предлагаемая смесь (состав) экономична и вроста в отношении изI îòîBëåíèÿ и покрытия ею сердечника, не гигроскопична, устойчива во влажной атмосфере, в нагретом состоянии выделяет ничтожное количество свободного металлического бария и ие создает .нежелательных продуктов .разложения.

П р ед мет а атен та

Геттар с применением бериллия и щелочноземельных металлов, о тлии ч а ю щийс я применениемдвойного бериллата бария и стронция.

Техн. редактор М. С. Бондарев

Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 73