Способ выделения азид-иона из солевой смеси

Способ выделения азид-иона из солевой смеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<>635039

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61 ) До Io :I TO;lb . oe K BENT. o lQ- v (22) Заявлено 14.07.75 (21) 2156026, 23-26 (51) 41.1хл. - С 01 В 21 08 с гприсоедипением заявки %в

Гасударственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубл:исовано 30.11.78. Б1сллетень хй 44 (45) Дата спублсикозаппя списа.:.:ия 04.1 .78 по делам изобретений и открытий (53) У(К 661.833.443 (088.8) (72) Азторы нзобретения

В. Т. Косолапов, В. А. Злобин, К. M Иоганов

И. К. Кукушкин и А. К. Тарасов (71) Заявитель

Куйбышевский политехнический институт им. В. В. Куйбышева (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЗИД-ИОНА

ИЗ СОЛЕВОИ СМЕСИ

Изобэетение .относится к сгпосооу зыделения азид-иона из солезых смесей и может найти соэимененне зори регене!рации азндиона из промышленных отходооз в произзодстзе срганическнх азидоз.

Известен способ перера ботки солезых отходов .прснзгводстза оргалических азидоз, coi:тоящий гв том, что смесь азида натрия н хлорида натрия за качизают в выработанные солевые шахты глубиной 450 л с последующим отка лиза .ием |на поверхность пс=ле разложения азнда.

Однако такой способ имеет, высокие необратимые потери азнда натрия, .стоимость которого очень:высока (1).

Наиболее 0;III l 311< >1 %1 K:l3 o OiI3e Те Hlио техничес кой сущности и,достигаемому,результату является слособ выделения азгидис:ià из соле зых смесей, содержащих азпд натрия и другую ми нералыную соль, нап рноиер карбснат калия, вступающую в,реакll!;Ho д войного химического обмена с азглдом натрия з водной среде, раст зор итель, "последующей р;азцельной осри сталлизацией азида калия и побочного продукта лри двух разных температурах (2).

Недостатками этого способа я вляются его ограниченность и невозможность .применения для регенерации азид-иона,из с меси азида натрия ги хлорида гнатрия.

LIc 1ь пзoápåTìèÿ — наиоолее полное выделение азид-иона из смеси аз ида натрия с хлоридом натрия.

10 Это достигается описываемым способом выделения азид-иона, состояиоим в том, что в,нсходную смесь азида натрия с хлоридом

if. а Tэс! я вводят х:1орид лития или хлор ид етырсхзамещенного аммонпя в количестве

15 105 — 120 зес. /, по отношеншо к азиду натрия и получизшуюся смесь растворяют и этаноле или ацетонитрпле соответственно, а результате чего получают раствор аз .гда и гкэисталл: ческнй осадок хлорида натро1я, 20 который удаляют фильтрованием.

Спосоо по;ç"oëÿåò выделять до 99,8".„ азид-иона из смеси его солей.

25 Степень эегенерацн,и азид-исина за висит от кол.:гчества дс бавляемого хло рпда лития или .стзертичного аммон ия, что видно пз данных, пр тзеленных в таблице.

635039

Избыток

К,ХС! пс отпошепп<о к UIB. „., 3! Ол.

Избыток

1 ICI по отношеншо к ХаХз. мол.

Степе <ь

11ссс;!с 111з!ол. %

Степень

< регснераi\ffII U 3, мол. %

63,8 I 0 с7,7

10

20, 95.3 об о08

Формула пзооретения

Состазктель А. Осипов

Тек; сд С. Антипенко

Редактор T. Пилипенко

Корректор И. Симкииа

Заказ 761/1154 11зд.,к;з 708 Т<.ðàæ 613 Подписное

11ПО Государственно.о к<.и<<те<а СССР по делам изобретений и открытий.т1осквз, у 3";. Рауш кая наб., д. 4 5

Т«п.. .арьк !<пл. пред. «Патент»

П<р и<м е р 1. К 10 г смеси состава 25% (0,0385 г лоль) NaN3 1и 75% (0,128 11оль)

NaC1 добавляют 20 д1л ацетониприла и

5,82 г (0,04235 моль) хлор<ида иетилтриэтила<м м<он<ия (МТЭА). Реа|кционную массу нагревают до 80 С, выдер<жи1вают прои пере- 15

1меIIIHIBB

В фильпрате содержится б<03 ?? (0,038 ????????) ?????????? ????????;?? 0,527 (0,00383 ??????????) ??????<??<??<???? ????????. ?????????????? <????????11????????11<?? ????;1??- 20 ???????? 99<,1??>

П;р и м е р 2. К 10 г, смеси состава 25% (0,0385 ноль) МаМз и 75 % (О,! 28 ffoizb)

1UaCI доба<вляют 20 мл этанола:и 1,8 г (0,04235 лсоль) LiCI (из<быток 10%). Реа«- 25

11!HIoIHную 5IjBjcс<у

В ф<ильпр1ате садер<ж<из1ся 1,71 г (0,0349 гполь) 1 Юз <Н 0,25 г (0,00385 11оль) LiCI. 30

Степень ретенерации азид-иона 94,7% .

Способ <пред<у<с<матри<вает,реци ркуляц<111о

ПОеЛУЧЕН<НОГО O

<о<р га ничеак<их аз<яд<ов и исключает,поте<ри аз<яд-ио на.

Кроме того, по<вторное исиользозанз1е азидо<в llHTIHH и МТЭА в схеме п<1роизводстаа о<рга<нических азидо1в имеет еще и то пре11мущеспво, что реакция, получения 0

Спосоо выделения аз11д иона из солевой смеси, содержащей азид,нат<р1ия <и другую

<минера Iынуlо соль. спосоаную вступать в реа1кццю катпо1.н".го oáìåía с азпдосм HBт<рия, путем раст<ворения указан<ной смеси в растворителе с посследующей;разделы ой

<кристалл<11зацие11 продукто<в, о т:I lll 1 а ющ<и и с я там, по, с целью эффективно"o выделения азид-.иона,из смеси азида <натрия с хл<о1р<идом <н<атрия, <в качестве обменной мпне<ралыной соли берут хло<р<ид лития или хлорид <четырехзамещен|ного а ммонпя в гко.тичест<ве 105 — 120 вес. % <по отноше<н<ию « азиду,нат<рия, а в <качеспве раствор1ттеlH — эта<пол;1л,1 ацетонит<р<ил соответстlB e II I O.

Источи<и«и инфо<р<маци<и, п р<инятые во внп<мание при экс<пертизе:

1. П а тент С ША ¹ 37б88б5, кл. 299 — 4, 1973.

2. Патент CLUA ¹ 380329б,<кл. 423 †!О, 1974.