Способ получения поликристаллических оксидных материалов

Способ получения поликристаллических оксидных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

635071

В0 избежание этого для получения порошков смешаннык гидроокисей используют такую технологически сложную операцию, как распылительная с1шка водной суспензии гидроокисей.

Полностью устранить помол в процессе по известному способу получения оксидных материалов на основе циркопата Il т11таната свинца не удается: продукты терми.:сского разложения соосажденнык гидроо":èсей агрегированы и обладают вследствие этого пониженной спекаемостью.

Цель изобретения —,повышение кими.э кой однородности материала, дисперсности

СOOCÇЖДЕННЫК ГИДР001<ИСЕй Il ПРОДУКТОВ !! < термообработки, а также улучшения с1-.екаемости и технологичности метода.

Поставленная цель достигается тем, что ио предложенному способу получения Го кристаллических окспднык материалов -а основе цирконата, титаната свинца ил1:. Пх твердык растворов путем взаимодействия

< меси азотнокислых растворов исходнь:х компонентов с раствором аммиака, с последующей су1цкой и термообработкой полу:еннык прп этом гидроокисей, смесь азотнокислык растворов искодны. компонентов предварительно замораживают распыле:f;см в кладагент, отфильтровывают и полученные криогранулы обраоатывают растзопом аммиака при температуре от 0 дс ..1ипус 40 С.

Замораживание смеси растворов мо:к:-10 проводить Bfoofl i из известfil ix способ:,,=-, пеобкодимо осу1цествлять его достато.-1но быстро )во изоежание сегрегац;ш компонентов иа данной стадии. Смешанные азотно1и!сльlе p3cTBophl замораживаlот 1>аспылением в сильно оклажденнуio. не смешиваю1ц> 1Ося с водой жидкость, такуlо наl< Гекса", или жидкий азот путем подачи раствора через одно- илп многодырочную фильеру с диаметром отверстий от 50 до 150 лкл, накладывая на струю оксиальные колебания.

Для предотвра1цения сегрегации компонентов в процессе осаждения гидроокисей смешивание заморо>кенных гранул и осадителя проводят при пониженнык температурах, обеспечивающих постепенное оттаивание гранул (от О до — 40 С1. Осаждение гидроокисей соответствую1цик металлов по мере таяния гранул происходит путем растворения льда пз гранул в растворе аммиака. Полученные осадки смешаннык Гидроокисей хорошо фильтруfoT и при высушивании (100 — 110 С) агрегируют очень слабо. Полученные порошки смешанных гидроокисей в основном состоят из частиц субмикроннык размеров. Применение комплекса методов химического и физико-химического анализа показывает, что криосоосажденные. (соосажденные с предварительнь>м замораживанием) гидроокиси и продукты их термического разло>кения отличаются повь1шенной химической од "Opn;.íîñòûî.

t g J чЗо

>Д

Фf

О

4Г>

55 бо

Продукты термическоГО разложения ериосоосажденнык Гидроокисей при 500 — 650 С состоят из частиц (кристаллитов или ик cl регатов) <>т 0,5 до 10 — 12 11кл.

Пример 1. К 481.9 л 1 азотнокислого раствора титана с концентрацией

0,0578 г/лл по TiO> приоавляют 286,6 лл раствора нитрата свинца с концентрацией

0.2798 г/лл по PbO, 6,8 лл раствора нитрата лантана с концентрацией 0,2168 г/л 1 по

La>O, и 2,95 101 раствора нитрата марганца с концентрацией 0,1069 г/лл по МНО ., Раствор замораживают распылением через многодырочную фильеру с диаметром отверстий 50 л11<л при избыточном давле1иш на раствор 1,5 атл и частоте вибрации фильеры 6,9 к/ и,.

Распыление проводят в части 1но замо, ожеиный Гексан, что способств1 ет поддс :"аншо температуры кладагента — 94 C.

1ранулы замороженного раствора отделя:.0T От Гексана српльтрованием на воронке

Бюхнера и c>!Oil!I:вают с концентрировач:-ым ;астзором аммиака,,взятым в пятиТемператуph смеси держпва:от от — 35 до — 40 C. Затем тем, :;-pà -у.;. смеси самопроизвольно повына1от до комнатной. Осадок гпдроок11сей Отфильтровывают. промывают водой, сушат при 100 — 110 С и прокаливают прп 6511= С в течение 4 ч. Снеканием при 1220 С в

-.ечен1е 6,5 ч получают керампку модна>иш1рованного т11таната свинца с кажущейся глотность о 7,54 г/сл (98% от pe! ITreI .0графической). характеризующуюся практ ;чески отсутствием разброса значений диэлектрической проницаемости (е =- 270—

280), тангенса диэлектрическiгк поте:.>ь

too. = 0,008), пьезомодуля (di — — 0,72 . 10-"

Гл ста i вольт), высокой стабилы остью арактеристик в поляк высокого напряжения.

При синтезе <модифицированно-.о титаната свинца из гидроокисей, соосажденных распылением смеси азотнокислык растворов компонентов в концентрированный раствор аммиака, «е получают керамику с плотностью выше 6.6 г/0.11З в интервале температур спекания 1200 — 1260 С без введения стадии помола синтезированного порошка.

Кроме того, в данных материалак разброс значений электрофизическик параметров значительно превышает разброс значений на образцак, полученных методом криосоосаждения и составляет в среднем 12—

10%.

Пример 2. Смесь азотнокислык растворов свинца, титана, циркония и лантана с концентрацией !60 г/л по сумме окислов металлов. содержащую компоненты в соотноа;IIIIII, соответствующем расчетной формуле состава ЦТСЛ (1-ао,ов Pb!ià (Кго,б (го,ы11о з. ) >,1 0 ) заьмора>киза1от по при>1ерк 1.