Способ получения фталевого ангидрида

Способ получения фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И E (;635097

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВ(ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к азт. Сзид-ву— (22) Заявлено 19.04.76 (21) 2349128,23-04 с,присоединением заявки . Й— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.11.78. Бюллетень ¹ 44 (45) Дата опубликования опllca.l. )я 30.11.78 (51) М.1;л. - С 07 D 307/89

С 07 С 51, 16

3осударственный комитет ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547.584.07 (088.8) (72) Авторы изобретения H. Г. Глуховский, Ю, Д. Кернос и B. П.. Цищенкова (71) Заявитель (54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Изоо)ретен 1e От):-1)О) сттоя к ч(созершенствов а)нн)о м у с)п)о со б)у )по)луч ения фтал евог о ан)г)ид)рида, применяемо)го )з )п)ромышлен)ном о(р)га)н)ичеоком c)HIHòåçå, например для получен)ия ряда свнтетнческ>их мате)риало)з глифталезых смол, )пдастиф)и)катo)роз, )оррситедей.

Известес1 апособ )поду)чен)ия фта1e)Bого ан)гидр)ида ж)идкофазныьм окисле)н)ием очксилола )к)ислс1ро)дом сил)и кносиород)содержзщ)им газам <В п)рисут)спвии )катализатора— соеди)нений элеме)н тов VII )и VIII грув)п;период)ичеокой системы пр)и )п)о)вышен)ной те)мпе)рату)ре )и да)з1e)HIHIH 1 — 100 атл. Способ осущеспвляется )в тр)и стадии. По данному

cIkIocooly в )реакц)ио)нной сме)с)и част)ич)но образуются крезоды, являющиеся 11)н)пибитором процесса o)Kk))cлен)и)я. У)дас(е)н)ие )и)н)гибито)ра специальн)ой очисткой з)нач)ительно услож)чяет проце)сс ()1).

В )п)ромышле)н)ност)и для о)юисле)н)и)я очксилола использюут ванадийт)итаню)вые .катал)изаторы )на )нос)ителях с )горо)извод)ительн)остью фтале)зо)го а)н)г)идр)ида до 200 г с литра катализатора в ча)с )и )выше (2).

Наиболее бл)из)к им по техн)ичес)кюй сущности IK п)редложе)н)наму являвтся апособ получения фталевого а)н)гид)р)ида О)к>и)слепо(ем о-)K,.",Hëîëà )к)ислю)родс)одержащ)и)м газом п)ри

360 — 450 С в лрисутст)вии )ва)н)ад)ийтитаново)го катализатора н этилена силн этпленсодерлсащсй фракц1и1 в ка чест)ве мод пф )ц:.lру1ощеЙ доба)вкй1. Исход)ные )веществa оерут в моляр)ном соо)вношении о-)ксплол, эгплен,,кисло)родсодержащп)"1 газ 1: 3 — 5: 30—

100 соответстз : но. В,ка)честзе катализатора используют смешанный ок)попый ваHai3He HoTHTa)HoIHbkÉ IKoHTaIkcT c (ko<1kkIPIHbkM соо:пношенпем o)KIHслов 3 20;,: TiO = 1: 0,1—

30. Выход (pтaлевoгo ангидрида составляст

75 — 78 вес. ",, от тео)ретическаго )в )расчете на взятый о-ксплол (3).

Цель изобретения — повышение выхода фталевого ангидрида, а также повышен)1)е проз)ззодителыност)и процесса.

Поставленная цель достигается способом,получения фталезого анпид)рида о)кпслен)11ем о-ксилосьа )1оислородсод ржащ1тм газом при 360 — 450 С в пр)исутстз)ии о)кисно20 вавадпезого .пли 1ва)н)адийтита)но)вото каталсизатора и другой )модифип)и)рующей добавкв, т. е. бензола.

Исходные зещества целесообразно брать в весовом соотношении O-,KcH loë, бензол, Ж к)ислородсодерсжащпй газ. )ра)вно)м 1: 0,03—

0,2: 30 — 35. Обыч)но бензол доба)вляют з очкоилол или з кисло)род)содержащс(й газ.

В .)качестве катализатора ооспользуют ванадпйтптанозый конта)кт jc молярны)м соо)тслошенлем окислоз V O;: Ti0 =1: 15 — 30

635097

Без бснзолв

1; присутствии бензола выход фталевого ангидрида. мол.

Об ьси ниp. схорос-.ь, !

:!uc выход фталевого ннгид(: з

О! весовое соотношение бензо.ч/ о-кси,чол

1 производитслыюсть, кдт

Квтализaтop производите.чьность, г/л кат. ч. (10000 в4 8

230 — 235

250 †2

210 †2

990 225

Вннадпйтитановый

Ввнвдийтитановый

В 1!13 QII(I TIITBIIOBI 111

Окиснованадиевый

0,02: 1

0,05: 1

0,05: 1

240 — 250

190 †2

5000

5000 (7

3500

110 †1

0,01: 1

93 — 100 (К-63Б) и окпснованалневый катализатор HB. ко РУчНЛЕ С СО1ЛЕ(РжаЧ1ИЕМ (ПЯПИаКИСИ ВанаДИЯ ДО

40%. Выход фталевсго а нгилрида iB зависимости IQT взятого катализатара воз(растает iHB 3 — 6%.

H,pIH:М Е р 1. ПрОцЕСС аКИСЛЕНИя Овнан,1013 пр о волят IB 1реа1кто(ре Hpоточ1нсго тииа иа стацHoHBlplHCM |слое вана111йт.."!танозolо каталпзат1о(ра, IB 1которои весовое соо(тношение У Он: Т109 — — 1: 25, 1п(р и темперагучре

380 С и ооъе|мной (с ко1ро сти 5000 час

При подаче в час 285 г онксилола, 15 г беизол,а !Н 7500 л 1зоздуха (весавое сосгно1пе1ние 1: 0,05 — 34 соэгзетсгзе н1но) !выход фталазово аисилрыла со ста вляет 78,1 моь1. %

irrB,ïIðoïiYùeHIHbrй о-ксилол. П1роизводительность катализатора Лля фта1esoTO ан,.-.идр ила 210 г/л ка т! ч.

П Ip u Iit е р 2. В условиях анало пично пр11ме ру 1 пр1и 1подаче через ваяад1ийтита11эвый,катализагар с соопношеняе м 2Оз:

: Т!0,=1: 15 9000 л (воздуха, 342 г о-ксичола н 57 г бензола (весовое ссотнсшеs:e

33: 1: 0,2 соогветагвен(но) !выход фгалезого аг1г1илрила cocTBBa!sreT 76,3 мол. % па про,ПУП!ЕПНЫй О-К1аИЛС Л, ПРО ИЗВОДИтЕь1ЬНО тЬ

244 г/л кат, ч.

П р и м е,р 3. В условиях ана.1огrr tsslõ

;!римеру 1,,при гемперагучре 360 С падают

6000 г воздуха, 216 г о-ксилонла Ikl,6,7 г бензола, выход фталевого ангидрида составляет 77,4 .мол. % на (пропуще н1ный онксилал, праизво1дителыность ка тализато ра для ф13левого ангплрила 156 г/.г кат./ч.

П р 11 м e ip 4. П(ро1цесс ок11слеи.".1я о-ксилола провалят иа cTBrr(Hо1на рном (слое 1вагналпе1во1го ка razkrsaTo!pa iHB ко1р1унле (cogeipжанне пя11ио(кис(п ва!нал1ия н а,носите.те,составляет 40 вес. %),(при TmrreipBTyipe 450 С и аоъамнои аксрсспи 3000 час - . При подаче и час 171 г очксилола, 19 г бензола, 810 л кисло!рода и 3690 л азота (isecosoe соотношение 1: 0,11: 6,4: 25 ссствеTcTBCHI o), выхо1л фталевого а нлидр1ида саста1вляет

64,8 мол. "II иа пропущенный ср-.оксплол, (прои(зволительность гкатаспизато!ра дл,я фталевого ангчлрила 103 г/.г кат./ч.,П ри м е,р 5. В условиях ана.чс1г:гчных пр.име(ру 4, подают i!71 г о-1кс,илола, 8!О л кисло(род а, 3690 л азота (Becosoe саотношение 1: 6,4: 25 соопветcTIBBHIHо). Выход фтадевого 31нт идр(ила !состав.1яет 58,1,мол. % на прссзущен ный oнксилол. П1ро1изволительrioicть катализагар а для фталевого ангидрила 93 г/л кат./ч.

П р IH м е р 6..В у1слазиях,ан,алогичных

1о пр!!!меру 1, подают 6000 л воздуха,и 240 л о-ксилала. Выход фталвво "o аягидрида составляет 72,2 мол. % на п(ропущен1ный о-!ксилол. Производительность KBTBëIHBB Ро ра .1ля фталевого ангилрила 161 г .I кат./ч.

15 П р и им е(р 7. Процесс окисления о-.каилала дроводят IB реа кто ре .Проточного типа на стационарном слое амеша н наго вана HHT_#_TBIHoIBi0To катализагс ра, в кото ром соогяси. ение Ч2Оз: Т102 — — 1: 0,5 (у1словия иззесг2" н=вэ аггс .=.аоа), глри 420 С.

При палаче в 1 ч 90 г о-ксилол, - ;.5; ire—

3":да и 2250 л воздуха (весовое ссотношевие 1: 0.05; 32I выход фталезспо 3;".—;I Tpèskr

coIcT3зляет 42,4 мол. % на пропуще:-:,ный

25 о-ксил л. Прснззолптельность 35,5 г л

1 ат. ч.

Пгч! .:розелени,и п(рацесса очсислен ия в тех же условиях, но без добавки бензола ,ВЫХОД фтаЛЕВа1ча а НПИДРИЛа СО Ста ЗЛ ЯЕт

30 39,3 мол. % (на барс(пущенный очксилсл. ПроИЗВОД ИтЕЛЫНчс етЬ IKBTlB!1IH33òOÐà гЛЛЯ 3,.1З 1ЛРИ.là составляет 33.! г/л кaT./ч.

Фта.тевый,ангид1рил,,по.чу енсrsl(: пс примерам 1 — 7, пол(вергBIQT листилляци!и

35 при 220 — 225 С;и остаточнам даз.тенин до

100 ли (рт. ст. Получен1ный фталевый ангил(р ил о.пвечает пребсва н1ия(м ГОСТ, 19-54; пд. 130 8 С, цзепнасть 20 ел., Pt — Со шкалы. Салерж31н ие фталезаго а,:..Irzpkt!ga ч0 99,8%.

В табл1ице 1п риведены !с равнительнь. е

3BIHIHbIe выхода IH праиз водителыноспи,различ!ных ва1н адийсоде(ракащ1их 1к атализагс(ро(в, 45 rricirr oльэуемых и 1процеасе !получения фталевото 1а1нвидрида с 1любаакой бе(нзала H без нее.

635097

Ф ормул а .изо б ретенгия

Составитель Е. Щипанова

Текред И. Рыбкина

Редактор Л. Герасимова

1(орректор И. Симкина

Заказ 766 1165 Изд. ¹ 705 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )1(-35, Раугдскаи наб.. д, 4!5

Тип. Харьк. фил. пред. <Патент»

1. Способ получения фталевого анп дрнда путем окгислен ия над ванадкйсодоржащ им1и,катализаторами о- каилола кислородсодержащим газом в присутствии модифицирующей до бавии,при 360 — 450 С, о т л ич,а ю шийся тем, что, с целью повышения гзыхода фталевото аьггидр ида и дроизвадительности .процесса, в качегпве модифицирующей,добавки используют бензол.

2. Способ по и. 1, о тл и ч аю щи и с я тем, что и"ходные вещества, берут в весовом сэот н ошении î- ксилол, бензол, иислородсодоржащий газ, ipaimox 1: 0,03 — 0,2:

: 30 — 35 соо пветс.пвенно.

3. С;пособ спо п. 1, о тл.и ч а ю щи и с я тем, что з хачестзе катализатора используют окпсновагнадиезый си ва надийтитаиовый катглгпзатор.

4. Способ.по п,п. и 2, отл ич а ю щи йс я тем, Tî o2H30л гдо б а вляют либо в с -ксплол, ибо з кислородоодержащий газ.

Исто ч иноки информации,;пр ин ятые эо О взимание при экспертизе:

1. Лвтс рс кое свидетельство ССС P

¹ 330742, ;л. С 07 D 307/89,:1969.

2. Азгорское озидетельспво СССР № 415039, кл. В Oi J 37,,02, 1972.

3. Авторокое свидетельство СССР . и 420011, кл. С 07 Г) 307 89, 1972.