Способ получения азотсодержащего производного лигнина

Способ получения азотсодержащего производного лигнина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

635I04

Союз Советских

Сокизлистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное гк as-.. oa:: -=-у— (22) Заявлено 28.12.76 (2!1 2435714, 23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.11.78. 5;:;.лете:1ь " 44 (45) Дата опуолцкован;1я оп.:: "-:!!H 3. .11., 8 (51) Ч Кл С 07 6 1,00, А01 М 7/00

3Ъсудерстоенный комитет по делам изобретений (53) УДК 547.992. .3.07 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Н, С. Ахеро, В. Н. Сергеева, Л. H. 11ожейко и Я.IIA. Шписс

Ордена Трудового Красного Зн",ìåíè институт. химии древесины AH Латвийской ССР

1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩЕГО

ПРОИЗВОДНОГО ЛИГНИНА

Изобретение относится |к усовершенство занио1му ".-1осогбу 1посиучения азотсодержащего модифс1цирова1нного лигнинв,,который сможет быть использован для 1получеи ия сложных удоб1ре1ний с 1проло1нг1и рован1! ьим дей с т в нем, 3 T 3KiKe В и 3 1 е ст1ве IKofp XI овой добавки.

Известны с1по=обы .получения азотсо1дсрзкащс1х ..гроизводных лн гн1ина путем окпсл1ительно го .а1мгмонолиза. Так, напргимер, тидроп111зп ы и л и;пи и1н, суси ен д1иров ан1н ы и в

4- — 8с1с-ном водном растворе аммиака .пр:1 гид1ромодуле 20 — 30, ок1исляют 1ктислсродом воздуха при 180 — 250 С и 1давлен;l; 40—

50 ать, при не1прерьивпом персмепкив311:111 с последующей фильт1рагц1ией и пе1реработкой 1полученного твердого остатка известиьим icao co(50 1 (:1).

Одн 31кo !а та ком,cia o c o oe, la! xo z «ax!I! I ояизироваинопо» л1ипн ина 1низко1й — составляет --30",<1 от исходного сырья. Кроме гПО1ГО, ТЕХНОЛОГ: -leCIKBH СХЕМа ПОЛУЧЕНИЯ МОдифскццрован,ного л1ипнгина слож1на, Известен сло"об получе1и11я азоTcîëåpжащего прос131вод1ного ляпн1ина, .оснозан1ныи иа с бр аботке гидрол;из1ного гиигнина;амм1иа иным раствором пе1рсульфата 31мгмои1ия IH3 воздухе нри;комнапной темлературе и норгМ аЛ ЬН ОМ ГДа ВЛ ЕН1ИИ; ПОЛ УЧ ЕНИЫй .П РОДУКт содерж:гт до 18 5с азота (2).

Од;-:..-.ко 3 этом спосоое слишком мала скорос-.ь процеcca, 0Н длится --5 суток.

11звестен т31кже:способ гполучснив азотсодержащего мод:1фиц1ировасиното лигппна, ззкл1о«131ощ 11йся з том, что сухой соляцокислый лиг: с1.1 В:iëüøòåòòåpà нодвергают окс1слитель11омi. 3IA!IMOIHol IB камере IfpH высо кой температуре и атмосфср1гом давленис1. Спосоо ocу:цсствляется в следую-!

uпх =лоз:1ях: нагретый до 200 — 250 С сухой л:1г,:.сгн обрабатывают потоком сме.":и воздуха и -азообраз:.о! о амм1иака пр1и скорости потока газов 40 .I!л. .11ия и cooTHIoH!ени1и воздуха и аммиа1ка,в GMeeH ра1в1ном

5: 3 з тече:. 1е 5 «; нолуча1от продукт, содержащий до 18",1 азота (3).

Од:-1ако этот cllocoo сложен в исполнении в большгих масштабах, так как требует нагрева -yxo! o гипгзиина до 250 С, в то же врсмя .1роцссс Hafrpeiaa бос1ьц1ой массы л:1г:..! Ha представляется затруднительным

:1з-аа нс1зкой тепло1проводности лиг1нина и

e.-G взрызоопае1гостп; аммиак и воздух в р 11 о и р с д ел е 1111 ьгх c o o 1 I I o H1 e! 111 я х т о ж с о о;разуют взрывоо,пасные смеси. К роме то-о, гпр:1 200»а воздухе происходят л роцсссы тср мол из а, совр о1вожда юц1 неся конденсацией и ооуглeipfo3KIHiBа н ие1м липн1ив3, в результате получен1ный лигнин не может .:.1ть:.=-.1ользован ни,как удобрен1ие, 635104

Формула

:изобретенця

4Д

55 вследствие его:неапоссн5ности к гу1мифи1рацрни,,н1и IK3(K IKOIpiroIB!3H даба1вка, вследн т1в1ие расщепле н1ия 1асти лрнгняна лр1и:вьнао1ких температурах до то1ксичных феиэлыных соедииений.

С целью .и нтенсиф 1нкащги 11 уснроьцеи1ия технологичеакого процесса 1предлагаегся способ получен ия азотсодержащего 131раизводнсго липн1и на,,в катаром п рацеас о1рислительяото .аммонолпза прс1зодят 3 Kа1меpe, истнользуя в:качестзе 1р11слородяэ-ам1м,иачной cireси крисло1род и насыщенные парь.

;водно-а ммиарн1ного раствара, яапретые до

150 — 180 С, прн1че1м компа11."=нть1 Iraacraorf смести вводят последозатель1:.О, сначала г.- исло1ро1д, затем военно-амм1иачные ларь., 3 ка1меру,пе1ред впускном хнслорода закуумнруют до сстато нного давлеиия О,! — 0,2 ат, и процссс ведут 1н1рч1 относптелыной злажнОкти Ircxo.LQIolrio cbr(pb5T 20 — 25, .

Предложе1нный,спссс1б заключается

roiir, что .ка1ме ру по сле за1прузки в nice .ч иг.1нинсодержащего распителыного материала с начальной отн оаителыной влажяость10

20 — 25% 1вакуу1м1п1руют,чо QCTHT0%HIolc паз,чени я 0,1 — 0,2 ат, ло сле чего в не. зводя1 чр:1слород до .избыточно го давлеяия 3 — 4 ат, ;I затем — 31м1м1иа1к IB,виде раBHoaåcnon фазы вод1но-а ммиач1ного pacTIBopa; обра ботку ведут в течен1ие 1,5 — 2 ч до достижеи11я влажности 1ксне нно го продукта 40 — 45 "1,,11ссобход1им1ой для гранулHUHEI матер1113.111.

Спо ссо не требует в вешнего нагпревання сы1рья, посиолыку его inacpcB до 150 — 180 С

ОСУ1ЦС Т13ЛЯЕТСЯ ННО В1Р&МЯ ПРОЦЕСС 1 ЕОРНТЗКтировапия с;напретьнм и içхьно-аммпачи 1ми ларами за счет ко1кденсации этих парclB:3

iLrOlBePXIrOCTrr СЫРЫЯ, ТЕМ ПЕ3 3Т ЧР3 iKÇÒOPCITÝ 1иже тем1пературы 41аров, Обраоот:a сы1рья при те1м1пе1рату1ре ниже 150=С снижает Количество с1вязаян1ого азота з целезам продукте. Be råïnå п ро1цекса яри температуре выше 180 С с1вяза1н,о с резким .-1овьншеяие:;1 дав лснр ня в к агм аре О бр а ба пк и.

Целевой .продукт представляет кобой

Tei1IHI0HKoiPinч1неВый

790 л /г), 1нмеет;влажное гь 40 — 45 ",,1, сптима1лыну10 для гр,апял1нрезас.:1я; рдел;1ы1л вес сухого н1роду1кта 1,5 г/с.я, иасьнпной вес 0,2 гlсмз. Целевои прс1дукт рнс1y-Iairo-. с количестBBHHbIM выходом, садержаяие азота в расчете ina сухое, вещество до !7%.

П р и м,е,р 1. 2 кг пидролиз;:-ного лигниEIià с злаж1ностью 20Рp запружа1от в реакцяс!н1ную,кагмеру, вакуум1и руют ее до остаго нногÎ да влeHIHя 0,2 ат, затем 1в камеру

ВПУаКаЮт КИСЛОРОД in ДО1ВОДнЯТ ДаЗЛЕН ИЕ ДО

4 ат. Обрабопку сьнрья 1ведут .р31ннавеаным.и;па1ра1ми ва.ч:1но-а1мм11начного распвора с

10 !

pg

95 в0

35 н.ачалыиой ысяцен1гра1ни ей 21 Р/р и давле1нием 5 ат в течение 90 л ан. В прсдолжеIHlHlH эгапо нвремен1и д31влеиие 1поддерживается неизменным, а температура сырья достигает 150 С. iHIO скан ьаяии irrpolrreoca гниш1н1ий 31ммиа1к 1из,ка1меры выпуакают, а кы1рье iabm;pyiHrarOT.,Вла жность .продукта

42%, содержаяи е азота 14% (в,расчете на сухое вещес пво) .

1П1р и.м е.р .2. 2 кг гидролнз1ного ляпии,на с влаж1н1астью 20 /р .з а пРУжают 1в Реакцчлон ную:ка1мер у, 1ва1куу1мяруют ке до оспатсlчl1-. ого да1вле1ния 0,11 ат, затем 1выпуакают

KIrIcлород,,до водя да влен ие iB lKaмере до

4 ат. Обрабопку сьнрья ведут равновесны1ми 1парам и во1д1но-,амм1иачнэго раствора с ,начальной к о1нцент1ра1цией 25 /o, è да влен1ии

8 ат в течение 90 11ин. Температура сы:,ья ,„ îñòèãàåò 160 С. iB л ажрность Irr piozyKTa

45%, соде1ржаяие азота,в расчете на сухое вешест1во 16Рр, выход количественный.

П ри мeip 3. 2 кг гид1рочиэного гнипни,на сорабать зают а налспичио стриме ру 1.

Об|работку сырья равновесньнм>и I.-raipaiir H вод но-ам1ми а чиаго р а створа концентрацией

25 „ ведут при 1авленип 10 ат до 180 С.

Ссде1ржа ine азота в irrpoziyr

П р И М Е р 4. 2 Кг ПндрОЛИЗИКнГО ЛПГНИна и сосяавых о.:. илак (!: 1) обрабатьнзают ана.чагпч1но пр1имеру 2 в течение 120 .чин, пслуча1от целевой продукт с 1колчнчестзенным выходом, 1влажность 45 /1, содержание азота !3Р;,, (1з расчете 1на сухое вещество) .

Спосоо 1получеяи я азотсодержащего про1изво д1ного .ч1и пнияа 1путем оьчисл1ителыного а ммонол1иза JIIHILIHIHIH3 IMHcJIIopодио-а м м иатННОй СМЕСЬЮ 1В IKla MqPe 1П Р1И 1ВЫСОКОй тЕМперату1ре, от Iln ч а ю щ ий1ся тем, что, к ,целью,ингенаифннкац1ии и упрощечня технслагнчеа1рсго irr!pouecca, iB качестве .ии1сло1род1но-амнмиа чной смеаи 1иап ользуют,1ри1слород и насыщен1ные пары вод|н10-а1м1миа чнаго рас;пвора, нагретые до l50 — i180 Ñ, пр ичем кс1мпсненты 1газавой 1амеаи вводят п1оследова:телыно — кнача л,а киклород, затем водно-ам1м иачные 1пары, а 1камеру перед впус1кам кислорода 1ва1куум1и руют до остаточ1ного давления 0,1 — 0,2 ат, и процесс ведут

l11Ipи о Tноаителыной IBл1ааииас пи 1исходяог 0 сырья 20 — 25%.

Ис гочяиян ILLA@ clplMBILIJH,H, п1ринятые во внимаяие 1при экапер1тизе;

I, Ав"тарское аз1идегелыс пво ССС Р

¹ 333156, к.ч. С 05 D 11/00, 1972.

2. Лв-пзрское свидегельспво СССР № 363710, (кл. С 07 G 1/00, 1973.

3. «химия древеа1л1ны», !976, ¹ 4, с. 86.