Способ получения пентахлорнитробензола
Патент 636223
Авторы
Способ получения пентахлорнитробензола
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (iii636223
Союз Советских
Социалистииеских
Республик (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 27.07. 77 (2l) 2513258/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.78.Бюллетень № 45
2 (51) М. Кл.
С 07 С 78/12
С 07 С 25/04
Гасударственный каннтвт
Вавата Мнннатрав СССР аа делам нзаарвтвннй н атнрытнй (53) УДК 547.538. ..,07(088.8) (45) Дата опубликования описания 15.12.78 (72) Авторы иэобретения
Т. А. Курышкина, Л. В. Прокопьева и В. С. феванович--= =ч
I
1 с
Усольское производственное объединение Химпром
l (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу получения хлорэамещенных нитробенэолов, в част ности пентахлорнитробензола, применяемого как почвенный.фумигант для борьбы с заболеваниями сельскохозяйственных растений и как протравитель семян пшеницы против головни.
Известен способ получения пентахлорнитробензола путем хлорирования нитробензола или хлорнитробензола при 50-90 С о в присутствии катализатора-иода в среде та хлорсульфоновой кислоты (1) .
Недостатками известного способа являются низкий выход пентахлорнитробензола (89,5-91,0%), значительный унос иода (до 70%), уменьшение скорости хлорирования в конце реакции (до 95% вводимого в реакцию хлора проходит через смесь, не реагируя), загрязнение пентахлорнитробензола нежелательными примесями (тетраи трихлорнитробензолы) . 20
Целью изобретения является увеличе:ние выхода целевого продукта и повышение эффективности процесса.
Поставленная цель достигается способом получения пентахлорнитробензола, состояшим и том, что нитробензол или хлорнитообензол хлорируют хлором при 5090 С в присутствии каталиэаторатреххло» б ристого иода в количестве 0,55- 1,1% от веса исходного нитробенэола или хлорнит робензола в среде хлорсульфоновой кислоты.
Отличительным признаком способа является использование в качестве катализатора треххлористого иода в количестве
0,55-1,1% от веса исходного нитробенэола или хлорнитробензола.
При практическом осушествлении процесса треххлористый иод подают непрерывно в виде раствора его в хлорсульфоновой кислоте, а хлорбензола или нитробензола на 1 кг хлорсульфоновой кислоты берут
1-3 гмоль.
Пример 1. B цилиндрический реактор, снабженный обратным холодильником, термометром, мешалкой и масляной баней для подогрева, загружают смесь нит636223
Составитель Н. ГозаловаРедактор Т. Шарганова Техред М. Борисова Техред М. Демчик
Заказ 6876/18 Тираж 517 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 о робензола и хлорсульфоновой кислоты в пропорции 2,5 г-моль нитробензола на
1 кг хлорсульфоновой кислоты. В качестве катализатора непрерывно вводят треххлористый иод в виде раствора в хлорсуль- % фоновой кислоте в количестве 0,55% от веса загруженного нитробензола, При 65о
70 С и перемешивании вводят хлор. Глубину хлорирования контролируют по количеству выделившегося хлористого водоро- 16 да и по содержанию пентахлорбензола в периодически отбираемых пробах. Обшее увеличение в весе реакционной смеси показывает, что средняя скорость хлорирования составляет 22,0г хлора в 1 ч на И
1. моль загруженного нитробензола.Реакционную смесь охлаждают до комнатной тем» пературы и фильтруют. Твердый остаток промывают концентрированной серной кислотой, затем водой и сушат при 60 С. Полу-26 о ченный пентаклорнитробензол плавится при L45-146 С. Выход 92,3%.
П р и м е .р 2. Йля сравнения берут смесь хлорнитробензола и хлорсульфоиовой кислоты в пропорции 1,06 г-моль хлорнит- И робензола на 1 кг хлорсульфоновой кислоты. В качестве катализатора берут иод кристаллический в количестве 0,6% от ве. са загруженного хлорнитробензола. При
65-70 С и перемешивании вводят хлор.
Продукты обрабатывают, как в примере 1.
Полученный пентахлорнитробензол пла вится при 145-146 С. Выход 91,0%. Об« шее увеличение в весе реакпионной сМеси показывает, что средняя скорость хлорирования составляет 7,96 г хлора в 1 ч на 1 моль загруженного хлорнитробензола.
Пример 8. Проводят опыт, как в примере 1, но для проведения реакции используют 0,9; 1,1; 0,74 и 0,55% трех- ® хлористого иода от веса загруженного нитробензола. Выход пентахлорнитробензола 92,2; 93, 1; 92,4 и 93, 1%, средняя скорость хлорирования 22,0; 22,9; 22,0 и 22,9 r хлора в 1 ч на 1 моль загруженного нитробензола соответственно.
При хлорировании хлорнитробензола в присутствии 0,55% треххлористого иода от веса загруженного хлорнитробензола в аналогичных условиях (см. пример 1) выход пентахлорнитробензола 92,6%, средняя скорость хлорирования 22,2 r хлора в 1 ч на 1 моль хлорнитробензола.
Таким образом, скорость хлорирования в 2,76 раза выше скорости хлорирования известным способом, а выход продукта выше на 2,6% и составляет примерно 93%.
При использовании данного способа уменьшаются потери хлорнитробензола и цовьпцается производительность хлоратора.
Формула изобретения
Способ получения пентахлорнитробензола хлорированием нитробензола или хлорнитробензола хлором при 50-90 С в приО сутствии катализатора на основе иода в среде хлорсульфоновой кислоты, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения эффективности процесса, в качестве катализатора используют треххлористый иод в количестве 0,55-1,1% от веса исходного нитробензола или хлорнитробензола.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США N 3026358, кл. 260-646, 20.03.62,