Способ разделения смеси окись пропилена-диэтиловый эфир
Патент 636232
Авторы
Способ разделения смеси окись пропилена-диэтиловый эфир
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистиыеских
Республик
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свил-ву— (22} Заявлено 11.04.77 (21} 2468265/23-04 с присоединением заявки №
{23) Приоритет
Я (5? } М. Кл
С 07 33 301/32
С 07 Я 303/04
Гвеударственний нвкнтвт
Саввтв Мнннетрав СССР вв делам иэвбретеннй н вткритий (43) Опубликована 05, 12.78.Бюллетень № 45 (53) УДК 547.313. .3.07(088.8) (45} Дата опубликования описания 15.12.78 (72) Авторы изобретения
Ю. С. Бродская, 10. И. Маленко, С. Н. Николаев и H. Е. Шакунова
{71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ОКИСЪ ПРОПИЛЕНА—
-ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР
Изобретение относится к способу разделения смеси окись пропилена-кислородсодержащее соединение (диэтиловый эфир) методом экстрактивной ректификации с применением селективного растворителя и может найти применение в промышленнос- 5 тй синтетического каучука для получения чистых для полимеризации мономера и растворителя каталитического комплекса в процессе производства пропиленоксидного каучука.
1О
Известен способ разделения смеси окись пропилена-кислородсодержащее соединение (метилформиат) экстрактивной ректификацией, где в качестве селективного растворителя используется бензол 11).
Экстрактивную ректификацию проводят на колонне эффективностью 4О т.т. В качестве верхнего продукта получают метилформиат, в качестве нижнего - смесь бензола и окиси пропилена, из которой затем обычной ректификацией выделяют окись пропилена.
К недостаткам данного способа следует отнести возможность использования
2 его для очистки окиси пропилена только от примеси метнлформната с содержанием, не превышающим 5%, и необходимость применения высокоэффективной колонны.
Наиболее близким решением поставлен-. ной задачи является способ разделения смеси, содержащей окись пропилена и кис» лородсодержашие соединения, например метилформиат, ацетальдегнд, метанол, с температурами кипения, близкими к темпера туре кипения окиси пропилена, экстрактивной ректификацией с применением в качестве селективного растворителя н-гептана или смеси тетра- и пентамеров пропилена. Г1ри разделении смеси этим способом .а качестве верхнего продукта получают смесь, содержащую метилформиат, ацетальдегид и другие кислородсодержащие соединения с примесью окиси пропилена в коли. честве 3-4%. Нижний продукт при етом содержит смесь растворителя и окиси пропилена, которую затем отгоняют обычной ректификацией (2J.
636232
Скорость подачи
Отношение
Скорость подачи
Чистота выделена зео тр опной смеСелективный растворитель азеотропной смеси, мл/ч ного диатилового эфира, вес, o селективного растворителя, мл/ч си к селективному раствориаттиле?ггликоль
1:9
240
То же
1:12
99,9
98,5
99,9
Эпихл оргидрин
То же
240
99,9
Недостатком атог о способа является то, что применение указа»ных селектив»ых растворителей не приводит к полному разделению смеси окиси пропиле»а с кислородсодержашими соединениями. М
Бель изобретения — повь>шение степени разделения смеси окись пропилена-диэтиловый эфир — достигается тем, что разделение смеси окись иропилена — диэтиловый эфир проводят путем акстрактивной 16 ректификации с применением в качестве селективного растворителя этиленгликоля . или апихлоргидрина при отношении разделяемой смеси к растворителю OT 1:6 до
1:12, предпочтительно от 1:9 до 1:12. И
Сущность способа заключается в следуюшем.
В нижнюю часть ректификационной колонны непрерывного действия эффективностью 25 т. т. подают пары смеси окиси 26 пропилена и диэтилового афира азеотропного состава. Одновременно в верхнюю часть колонны вводят атиленгликоль (эпио. хлоргидрин), подогретый до 40 С для увеличения растворимости в нем окиси пропи- И лена. Соотношение между количеством подаваемой смеси окись пропилена — диэтиловый эфир и количеством атиленгликоля (апихлоргидрина) должно находиться в пределах от 1:6 до 1:12. Температура ку- ЗЮ ба колонны 35 С, температура рубашкио
40 С. При бесконечном флегмовом числе
0 пары диатилового эфира отбирают из верхней части колонны через конденсатор в охлажденные змеевиковые ловушки. Одно-
Таким образом, способ позволяет с большой полнотой разделять смесь окись проиилена-диэтиловый афир и получать диэтиловый афир с чистотой 99,9%. Смесь этиленгликоля (апихлоргидрина) с окисью временно из куба коло»ны через холодиль»ик oTD?fpa?oT в прием»ик этиленгг?иколгз (эпихлоргидрин) с растворешгой в»ем окисью прог иле»а.
Чистота выделенного диатикового эфира контролируется хроматографически на приборе с плазме»но-ионизациойн?1м детектором, и частности ЛХМ-ВМД, с колонкой длиной 3 .г, наполненной иолиэтиленгликолем —, 400 в количестве 15lo »а полихроме-1. Ток детектора 140 Л; температуо ра колонки 40 С; скорость газа-носителя (водород, гелий) 30 мл/ч; скорость диаграмной ленты 720 мм/ч.
Пример 1. В нижнюю часть ко— лонны непрерывного действия подают пары смеси окись пропиле»а-диэтиловый эфир (1:1) со скоростью 37 мл/ч. Одновременно в верхнюю часть колонны подао ют этиле»гликоль, подогретый до 40 С, со скоростью 240 мл/ч. Отношение разделяемой смеси к растворителю 1:6. Температура куба колонны 35 С, температуо ра рубашки — 40 С. Пары диатилового эфира при бесконечном флегмовом числе из верхней части колонны отбирают в охлажденные змеевиковые ловушки. Чистота выделенного диатилового афира 98,5%, Одновременно из куба колонны отбирают смесь атиленгликоль — окись пропилена.
Пример ы 2-6. Проводят разделение смеси окись пропилена — диатиловый афир аналогично примеру 1.
Полученные результаты приведены в таблице. прог??глена легко разделяют обычной ректификацией.
Предлагаемый способ позволяет возвращать в рецикл окись пропиле»а и диэтиловый эфир и не требует при этом и поль