Способ определения содержания 6-дезоксигексоз

Способ определения содержания 6-дезоксигексоз

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлеио06.01.77 (21) 2442984/23-2 5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05. 12.78.Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 06.12.78

С@тс а С@@втскмк

Соцмалмстнмескик

Респубики

«i 636529 г (5lj М. Кл. (а 01 К 31/08

Государствеенвй ееметет

Совета Мвестрое СССР

an делам мзебретевае н открытей (53) УДК 543.544. .08 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Ф. Апександров." и Ю. И. Холькнн

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия. им С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

6-ДЕ ЗОКСИ ГЕ КСОЗ

6 .Изобретение относится к области аналитической реакционной газовой хромато графин и может быть использовано дпя определения 6- дезоксигексоз, например

, - рамнозы и L -фукозы, в раститель ных, живочньдс и бактериапьных материалах.

В современной аналитической химии содержание 6-дезоксигексоз определяют с помощью цветных реакций, в результате которых получают в качестве хромогена 5-метипфурфурол. Последний конденсируется с проявляющим реагентом и образует окрашенные продукты (11.

Основными недостатками известных способов являются трудоемкость и получение в основном качественной характеристики.

Известен способ определения моно-, ди-, трисахаридов труднолетучнх веществ путем перевода веществ в летучие соединения с последующим хроматографическим анализом этих соединений.P)

Однако этот способ сложен и недостаточно точен

Бель изобретения — повышение точности и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что подкисленный концентрированной серной кислотой до рН М2 водный. раствор

5 моносахарида вводят в испаритепь хроматографа» В испарнтепе хроматографа, играющего роль мнкрореактора, при темпе о ратуре 180 С в кислой среде происходит реакция дегидратацни 6-дезоксигексоз с

>а образованием 5-метилфурфуропа по реак, ции:

X .К

H0 — С С вЂ” Ом

f5 О нс — ся нс-с

I

ОЕ ОН сн — сн с ll ф н,с-с с-с + ""

, б

0 M

636529

Образующийся 5-метилфурфурол с током газа-носителя поступает в хроматографическую колонку хроматографа, обеспечивающего его количественное определение, Пример . Проводился анализ 0,05, 0,2 и 0,5%-ного водного раствора рамнозы.

Условия анализа:

Хром атограф

Детектор

Цвет-142" плазменноионизационный иэ нержавеющей стали 100 0,3см полихром-1 (0,25-0,5 мм)

5% полиэтилен1$ гликольадипата от массы носителя

Колонка

Твердый носитель

Неподвижная жидкая фаза

Режим иэотермический, температура колонки

Температура испарителя

Расход газа-носителя (азота)

Скорость диаграммной ленты

126 С

180 C

60 мл/мин

23

600мм/ч,:

Время алюирования 5-метилфурфурола при выбранных условиях 85.

Дпя количественного анализа к 2 мл 3@ исходного раствора рамнозы добавляют

2 мл 0,2%-ного водного раствора капро новой кислоты в качестве внутреннего стандарта, пробу подкисляют концентрированной серной кислотой и вводят в испа- И ритель хроматографа.

На фиг. 1, 2 представлены хроматограммы разделения 5-метилфурфурола и капроновой кислоты, на фиг. 3 калибро» вочная кривая для определения 5-метил- 46 фурфурола, Для количественного определения рамнозы по хроматограмме (фиг. 2) подсчитывают площади пиков: пик 1-5-метилфурфурол пик 2 - капроновая кислота. 4$

Площадь определяют по формуле б =Ни> где Н вЂ” высота пика, мм; сто ! ширина пика на половине высоты, мм.

Находят отн ошени е площадей 5 пика

5-метилфурфурола и S пика стандарта, по калибровочной кривой на фиг. 3 нахо дят содержание 5-метилфурфурола в процентах, полученную величину делят на

0,67 - теоретически возможный выход

5-оксиметилфурфурола из — рамнозы, Можно применять коэффициент 0 67, так как именно в испарителе хроматографа создаются условия для мгновенного и полного удаления 5-метилфурфурола из реакционной смеси.

Предлагаемый способ определения содержания 6-дезоксигексоэ имеет по сравнению с существующим способом следующие преимущества:

1) точность количественного определения, 2) экспрессность анализа, (анализ длится 20 мин), Формула изобретения

Способ определения содержания 6-деэоксигексоз путем перевода анализируемых веществ в летучие соединения с последующим их хроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, перед хроматографическим анализом в раствор определяемых веществ добавляют серную. кислоту, а перевод анализируемых веществ в летучие соединения производят непосредственно в испарителе хроматографа, причем количество 6-дезоксигексоз определяют по содержанию 5-метилфурфурола, Источники, информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Авторское свидетельство СССР

М 536430, кл, 5 01 И 31/08, 1975.

2. Руководство по газовой хроматогРафии. M„MgP", 1969, с. 271, 636529

8, мин

Фиг. t ,мин

Фиг. 2

Sn

5ст о,zs у у2 ИоицентРа цию нетиирурфурвла /о

Фиг. Я

Составитель Э. Скорняков

Редактор Т. Орловская ТехредМ, БорисоваКорректор П. Макаревич

Заказ 693 1/34 Тираж 1070 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4