Способ получения полиэмидов

Способ получения полиэмидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социапистических

Республик

636889

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ . СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

1 т 1 1 фью

",г (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) За я влено 04.10.76 (21) 2412520/23-05 с присоединением заявки J% (28) Приоритет (51)M. Кд.

С 08 F 212/36

Государственный комитет по делам иэооретеиий и открытий

Опубликовано 15.06.80. Бюллетень Вй 22

Дата опубликования описания 15.06 80 (53) УЙК 678675 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Т.Мартиросян, А. Ц. Малхасян и Г. Г. Сукиасян, 1 т

1 ;f t

131 т

Всесоюзный научно — исследовательский и проектный институт полимерных продуктов (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ

Изобретение относится к способу получения сополимеров, содержащих аралкильные группы в главной полимерной цепи и диалкиламидные группы — в боковой, могущих представить интерес в качестве полимерных стабилизаторов, пластификаторов, ионообменников и т.д.

Известен способ получения полиамидов путем сополимеризации в растворителе эквимолярной смеси, состоящей из амида карбоновой кислоты и ароматического диолефинового соединения, в присутствии основного катализатора при нагревании (1) по схеме

И X< А С вЂ” ЗН +.3И Х 1) 1Х=СНХ вЂ” т"

II Р

О О

-А?1 с А-т:-11нсн-си хф-сн-GNAT „ !

II II 1 I

О О R Е E R

Цель изобретения — расширение ассортимен- 2О та полиамидов, содержащих реакционноспособные амидные группы в боковых цепях.

Эта цель достигается тем, что, в качестве амида кислоты используют диалкиламид карбоl новой кислоты, а в качестве диолефинового ароматического соединения применяют диизопропенилбензолы и прицесс ведут при 80140 С. В качестве диизопропснилбензолов испэльзуют м- или п-диизопропенилбензол, а в качестве диалкиламидов кислот — N,N-дизтилацетамид, N,N-диэтиламид пропионовой кислоты, N,N-диэтиламид масляной кислоты.

В качестве катализаторов используют основные агенты, например натрий, трет-бутилат калия.

Применяемый растворитель — гексаметилфосфортриамид относится к классу полярных растворителей. Кроме него можно использовать также и другие полярные (диметилсульфоксид) и неполярные (бензол) растворители. Однако применение гексаметилфосфортриамида обеспечивает максимальный выход целевого продукта, так как в диметилсульфокснде выход указанных сополимеров составляют 50-60%, а в бензоле — 20-30%.

Полученные сополимеры хорошо растворяются в органических растворителях (эфир, ацетон, бензол, этиловый спирт, четыреххлористый

ЦНИИПИ Заказ 4294/54

Тираж 549 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 63688 углерод и др). Их строение доказано данными элементного и ИК-спектрального анализа.

По предварительным испытаниям полученные сополимеры являются весьма эффективными стабилизаторами для хлоропреновых латексов.

Таким образом, предложен способ получения линейно-растворимых сополимеров полиприсоединением к диизопропенилбензолам диалкиламидов карбоновых кислот, содержащих в св положении к карбонильной группе 2-3 атома 1о водорода.

Пример 1. Смесь 5,75 r (0,05 моль) .

N,N-диэтилацетамида, 7,9 г (0,05 моль) м-диизопропенилбензола, 0,02. г натрия и 10 мл гексаметилфосфортриамида перемешивают при 15

80 С;

Через 0,5 ч температура реакционной смеси самопроизвольно повышается до 120125 С, После прекращения саморазогревания смесь декантируют с натрия и сополимер осаж- о дают водой. Сополимер многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают в вакуум -эксикаторе при 30 С в среде очищенного сухого азота до постоянного веса. Получают 118 г (86,4%) 25 сополимера c fq) 5еиэол = 0,060.

Элементный анализ:

Найдено,%: N 5,11

Вычислено,%: N 5,13.

Пример 2. Опьп проводят аналогично зо ,примеру 1. Из 5,75 г (0,05 моль) N,N-дизтилацетамида, 7,9 г (0,05 моль) м-диизопропенилбензола, 0,02 г натрия в 10 мл гексаметилфосфортриамида получают 12 г (879%) сополимер с (q 13 нэол — ЖЕ

Элементный анализ:

Найдено,%: N 5,10

Вычислено,%: N 5,13.

Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. 40

Из 12,9 r (0,1 моль) N,N-диэтиламида пропионовой кислоты, 15,8 г (0,1 моль) м-диизо-. пропенилбензола, 0,04 г натрия в 20 мл гексаметилфосфортриамида получают 26,1 г (91%) сополимера с (r) 6eн л —— 0,062.

Элементный анализ:

Найдено,%: N 4,94

Вычислено,%: и 4,88.

Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 1. 50

9 4

Иэ 7,15 г (0,05 моль) N,N-диэтиламида маслиной кислоты, 7,9 г (0,05 моль) м-диизопропе- нилбензоа 0„02 г натрия в 10 мл гексаметилфосфортриамида получают 14 r (93%) сополимера с jq J „= 0,063.

Элементный анализ:

Найдено,%: и 4,62

Вычислено,%: и 465. ,По данным ИК-спектрального анализа в полученных сополимерах присутствует полоса тюглощения в области 1650 см, характерная для карбонильной группы, и отсутствует полоса поглощения,, характерная для концевой винильной группы.

Формула изобретения

1. Способ получения полиамидов путем сополимеризации s растворителе эквимолярной смеси, состоящей из амида карбоновой кислоты и ароматического диолефинового соединения, в присутствии основного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сюлиамидов, содержащих реакцнонноспособные амидные группы в боковых цепях, в качестве амида кислоты используют диалкиламид карбоновой кислоты, а в качестве диолефинового ароматического соединения применяют диизопвопенилбензолы и процесс ведут при 80—

140 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, по в качестве диизопропенилбензолов используют м- илн п-диизопропенилбензол.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ н йс я тем, что в качестве диалкиламидов кислот используют N,N-диэтнлацетамид, N,N-дизтиламид пропионовой кислоты, N,N-диэтиламид масляной кислоты.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве основного катализатора используют металлический натрий.

5. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют гексаметилфосфортриамид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Р43-25985, кл. 26 С О, опублик. 1968.