Соли 5,6,7,8-тетрагидроизохромилия, в качестве соотвердителя эпоксидных смол

Соли 5,6,7,8-тетрагидроизохромилия, в качестве соотвердителя эпоксидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено081275 (2 2327503/23-04 с присоединением заявки Ж (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.1278. Бюллетень pk 46 (45) Дата опубликования описания 1 "1278 (51) М. Кл.

С 07 Х1 493/02

С 08 К 5/15

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.814 (088.8) (72) Авторы

Н. Н. Алексеев, В.И. Голяк, Л. Я, Мошинск и В.И. Дуленко

Донецкое отделение физико-органической

Института физической химии АЯ украч (73) Заявитель (54 ) СОЛИ 5 б 7 8-ТЕ 1Р А1 H1(PCV UPON>ð-П ".

В КАЧЕСТВЕ СООТВЕРДИТЕЛЯ ЭПОКСИДНРХ

СИОЛ (tco) О (g) имеет указанные вне знаИзобретение относится к новым соединениям — солям 5,6,7,8-тетрагидроизохромилия формулы 1

О R где и — метил или этил. 1Î

Эти соединения могут быть использованы в качестве соотвердителя эпоксидных смол.

Известен изометилтетрагидрофталевый ангидрид (изо-МТГФА) в качест- 15 ве отвердителя эпоксидных смол (1) .

Однако эпоксидные смолы на основе только этого отвердителя имеют сравнительно невысокую деформационную теплостойкость. 29

Целью изобретения является повышение теплостойкости эпоксидных смол.

Способ получения соединений фоуаулыХ заключается в том, что метилтетрагидрофталевый ангидрид подвергают адили- @ рованию ангидридом алифатической кислоты формулы fi чения„в присутствии 70%-ной хлорной кислоты при 80-100 С с последующим выделени-: це":.нного продукта.

П р :; и е .. 1. Перхлорат I 3-диметил-5,6,7,8--тетрагидро-б,7-ангидродикарбаксиизохромилия, К раствору 1,6 r (0,01 моль) метилтетрагидрофталевого ангидрида s

1.0 мл (0,1 моль) уксусного ангидрида в течение 15-?О мин приливают

0,8 мл {0,01 моль) 70в-ной хлорной кислоты так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше

80-100 С охлаждают, приливают 30 мл эфира, выпавший смолянистый осадок растворяют в 10 мл пропилового спирта, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают эфиром. Выход 0,83 г (25%) . Т.пл. 280 С (с разложением, из ледяной уксусной кислоты и нитрометана, 6:1).

Вы-;ислено, 3: С 46,90; Н 3,92;

CF 10,66.

С, н,. Се Оа.

Найдено, Ъ: C 46,01," Н 3,90;

С810,67.

Пример 2. (А- (t ) Перхлорат

1,3-Днэтил-5,6,7,8-тетрагидро-б,7-ангидродикарбоксиизохромилия получают аналогично, используя в качест637409

Система A-)-изо-МТГФА (49,5:47,5) 97

Система А-)-иэо-МТГФА (50:50) 100 о

Режим отверждения: 1 20 С вЂ” 3 ч, 150 С 3 ч.

Предел проч- ности, кгс/см при статическом изгибе сжатии растяжении

1329+44

1277122

702+39

1120-1380

1050-1244

680-744

1080-129 2

1010-1396

648-716

Относительное удлинение при разрыве, %

5 0-7,4

Ударная вязкость, кгс/см

12 0-23,6

22,1-+6,0

16,4-23,0

Теплостойкость по Мартенсу, С

110+2,5

131-135

140-143

Твердость по

Бринелю, кг/мм

14,6+0,2

l4 8-l5,l где М - метил или этил, s качестве соотвердителя зпоксидних смол.

Формула изобретения

Соли 5,6,7,8-тетрагидроизохромилия формулы Х

В

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

l. Ли Х., Невиля К Справочное руководство по эпоксидным смолам, Ие Энергия у 1973р cà 20 °

Составитель И» Дьяченко

Редактор Л. Новожилова . Техред Н.Андрейчук Корректор Н.Ковалева

Заказ 7040/17 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Иосква Ж-35 Ра ская наб. д. 4 5 х Р"

А

Филиал ППП Патент, г..ужгород, ул. Проектная, 4 ве исходных веществ метилтетрагидрофталевый и пропионовый ангидрид.

Выход 25%, т.пл. 185-186 С (ацетон— эфир, 1 1) .

Вычислено, %: С 49,93 Н 4,71

9,84.

С16 Н11 ССО9 б

Найдено, Фг С 49,95 Н 4,70; Свойства эпоксидных олигомеров

С69,83. на основе смесей иэо-МТГФА с А- I

Указанные ангидриды испытывают в и А- 5 в сравнении со свойствами качестве отвердителей эпоксидных смол эпокснполимеров на основе изо-МТГФА в виде ниэкоплавких смесей с иэометил-10 даны в прилагаемой таблице. Из этих

-тетрагидрофталевым ангидридом (изо- данных видно, что полимеры на основе

МТГФА). Весовое соотнсажние A- I отвердителей А-1 и A- g имеют повыизо-МТГФА и A- g изО МТГФА-lsl. шенную деформационную теплостойкость.

Рецептура загрузки, вес.ч., Остальные свойства на уровне изо-МТГФА.

Эпоксидная смола ЭД-22 100 >5 Данные испытаний приведены в таблице.

Свойства эпоксиполимеров на основе смолы ЭД-22 в зависимости от изо-МТГФА, смесей иэо-МТГФА-A-X