Способ фотометрического определения ванадия

Способ фотометрического определения ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

твор бензальгидразида бензойной кислоты, приготовленный на изопропиловом спирте.

Указайный реагент позволяет определить

Медовые количества ванадия в присутствии больших содержаний сопутствующих элемент» тов без проведения трудоемких операций отделения; .

Окрашенное комплексное соединение ванадия с БГБК имеет максимум поглощения при 395 нм. Коэффициент молярного погашения составляет 69000.

Изучение условий образования окрашенного комплекса ванадия с БГБК показало, что оптическая плотность мало зависит от концентрации кислоты в растворе и избытка реагента.

Найдено, что наилучшими условиями для образования интенсивно окрашенного комплекса является 2-6 М НС1 при ЗО-кратном избытке реагента. Окраска развивается мгновенно пра мольном соотношении ванадия и реагента 1: 2. Оптическая плотность комплексного соединения ванадия постоянна длительное время и ие изменяется при повыц1ении температуры. Закон Вера сохраняется для концентраций элемента от 0,08 до

20 мкг/мл, Чувствительность реакции равна

0,02 мкг/мл. Выяснено мешающее влияние элементов, которь1е обычно сопутствуют в минеральном сырье. В частности, не мешают при 10000-кратном. избытке ионы аммония, щелочных, щелочноземельных н редкоземельных элементов, 5000-кратном избытке ионы титана, скандия, марганца, никеля, цинка, германия, 2000-кратном избытке HoHbl хрома, кобальта, марганца, селена, золота.

Не мешают броматы, перхлораты, палл адий.

Г1редлагаемый способ позволяет опреде. лять ванадий с высокой точностью н надежностью в минеральном сырье и других материалахах.

Пример. Пипеткой отбирают алнквотную часть раствора, добавляют 10 мл 5 н HCI, 2 мл Н> РО, 2 — 5 капель КМпО, 2 капли

На С: О4, 10 мл 001 М раствора БГБК и изопропиловый спирт до объема 50 мл, Оптическую плотность замеряют при 395 нм.

Содержание ванадия рассчитывают по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Чувствительность определения. †. 0,2—

2Я. мкг ванадия в г минерального сырья.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения ванадйя; включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение и последующее измерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, перевод ванадия в окрашенное соединение осуществляют с использованием бензальгидразида бензойной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

I. «Заводская лаборатория», т. 40, № 7, 3п 1974, с-. 771 — 773, 2. Заявка № 2104700/26 от 13.02.75, по которой принято решение о выдаче авт. свид., от 25.04.77.

Составитель A.Æàíîpîííîâà

Редактор С. Суркова ТехредО. Лугован Корректор И Тупииа

Заказ 7215/i 5 Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

I 13035, Москва, Ж-35, Рауннская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная. 4