Способ получения 4,5-диметокси-1,2бензохинона

Способ получения 4,5-диметокси-1,2бензохинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 0 1Я777 (21) 2504838/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Сеюэ Советских

Социалистических республик

)638587 (51) М. Кл.

С 07 С 49/64

С 07 С 45/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам. изобретений и открытий (53) УДК 547.567.07 (088.8) (43) Опубликовано 25.1278.Бюллетень ¹ 47 (45) Дата опубликования описания 28.1278 (72) Авторы

A.М.Звонок, П.A.Èàòóñåâè÷, H.М.Кузьменок и A.È.Êóìà÷åâ

Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.И.Ленина

{71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ 4i5-ДИИЕТОКСИ-1,2-БЕНЗОХИНОНА

Изобретение относится к способу получения 4,5-диметокси-1,2-бензохинона, который применяется как промежуточный продукт для синтеза лекарственных препаратов и стабилизаторов полиэтилена и полиэтилентерефталата.

Известен способ получения 4,5-диметокси-1,2-бензохинона.

Однако в этом способе требуется использование относительно дорого- 10 стоящих радикалов Фреми и фенола. Радикал Фреми черезвычайно неустойчив, в твердом состоянии способен самопроизвольно взрываться, и поэтому чаще всего он готовится непосредственно lS перед употреблением. Способ пригоден для получения 4,5-диметокси-1,2-бензохинона лишь в весьма небольших количествах (1) .

Прототипом изобретения является Е способ получения 4,5-диметокси-1,2-бенэохинона из пирокатехина, металлического натрия и двуокиси свинца в абсолютном метиловом спирте, заключающийся в суспендировании 80 r двуокиси свинца в растворе 4 r металлического натрия в абсолютном метиловом спирте (220 мл) с последующим добавлением при перемешивании в течение 10 мин 8,8 r п иHр оoк а тTеeхxиHнHа, растворенного в 50 мл абсолютного метилового спирта при постоянной температуре 20-26 С, после 10 минут перемешивания реакционную смесь фильтруют в 60 мл 4,5 н.уксусной кислоты, промывают абсолютным метанолом, фильтрат смешивают с 50 мл воды и помещают в лед f23 .

Описанный выше способ получения

4,5-диметокси-l,2-бензохинона требует использования двуокиси свинца фирмы ДроЯДс), что весьма осложняет получение значительных количеств целевого продукта. К тому же, предполагается использование металлического натрия, что создает значительные трудности для обеспечения безопасности процесса, и абсолютного метилового спирта, получение которого сопряжено со значительными энергетическими затратами.

Целью изобретения является разработка способа получения 4,5-диметокси-1,2-бензохинона, упрощающего технологию процесса.

Это достигается тем, что 4,5-диметокси-1,2-бензохинон получают взаимодействием пирокатехина с двуокисью свинца и метилатом натрия в среде

638587

Формула изобретения

Составитель А.Артемов

Техред Н.Андрейчук Корректор A.Êpàâ÷åíêo

Редактор Т.Клюкина, Заказ 7222/17 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035„ Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 неабсолютированного (технического) метилового спирта.

Отличительными признаками .предлагаемого способа являются использование в качестве реагента метилата натрия и проведение реакции в среде неабсолютированного спирта по переменному температурному режиму.

Пример 1. 8 сосуд, охлажденный проточной водой и снабженный эффективной механической мешалкой, термометром и капельиой. воронкой„ помещают 2,5 кг двуокиси свинца (отечественного производства, квалификации " чда ГОСТ 4216-48), 4,0 л мети. лового спирта и 1,4 л 2ОЪ-ного раствора метилата натрия в метиловом спирте. Затем при перемещивании прибавляют в течение 10-15 мин 0,28 кг пирокатехина в 1,25 л метилового сйирта при температуре реакционной смеси 22-24 С. После добавления всего

О раствора пирокатехина светло-коричневую вязкую смесь перемешивают еще

10 мин, после чего охлаждают до

18 Ñ и ускоренно фильтруют на воронке Бюхнера или нутч-фильтре, чтобы предотвратить дальнейиее протекание реакции на фильтре в процессе фильтрования ч образование побочных продуктов.

-Фильтрат собирают в емкость, содержащую 2 л 27Ъ-ной уксусной кислоты, где 4,5-диметокси-1,2-бензохинон кристаллизуется. Для более полной кристаллизации продукта в фильтрат прибавляют 1,6 л воды и охлаждают.

После фильтрования кристаллы промывают водой (1,5-2 л) и высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Выход 4,5-диметокси-1,2-бенэохинона составляет 190 г (43-46Ъ) .

Пример 2. Реакцию проводят как в примере 1, но используют двуокись свинца фирмы; Apo(!da " (ГДР).

Прибавление пирокатехина начинают при температуре реакционной смеси не ниже 20 С и синтез осуществляют при

24-26ОС в течение 25-30 мин. B этом случае выход конечного продукта составляет 200 г (45-48Ъ) .

В предлагаемом способе получения

10 4,5-диметокси-1,2-бензохинона использование метилата натрия, вместо металлического натрия делает процесс безопасным, более простым и легко осуществляемым при выработке значительных количеств целевого продукта,. а также в нем исключена стадия получения абсолютного метилового спирта, требующая дополнительных энергетических затрат, Способ получения 4,5-диметокси-1,2-бензохинона путем взаимодействия пирокатехииа с двуокисью свинца и щелочным соединением в метиловом спирте при 20 26оc о т л и ч шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве

>0 щелочного соединения используют метилат натрия и процесс ведут в техническом метиловом спирте.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе:

36 1. ЖОХ, 1963, 33 (6), с. 2006.

2. Патент ФРГ Р 1294969, кл. 120, 10, 1968.