Способ получения -ацетил- -аминокапроновой кислоты

Способ получения -ацетил- -аминокапроновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)i638589

Сфюэ Севетскик

Сециеимстически к

Республик

1

t (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (И) М. Кл.

С 07 С 101/04

A 61 К 31/195 (22) Заявлеио180777 (2I) 2507583/23-04 с присоедииеиием заявки JA

{23) Приоритет— (43) Опубликовано 251278. Бюллетень,% 47 (45) Дата опубликования описания,2&1278

Государствеиимй комитет

Совета МииистРов СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547.466 ° 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Б. Г. Ясницкий, Е. Б. Дольберг, А. Л. Спивак и Э. П. Делевская

Ч, (7i) Заявитель харьковский научно-исследовательский химикофармацевтический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М -АЦЕТИЛ- 8 -АМИНОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения И -ацетил-с -аминокапроновой кислоты, которая находит применение в медицине в качестве основного компонента эффективных лекарственных препаратов, стимулирующих заживление ран и сращение костей.

Известен способ получения М -ацетил- 6 -аминокапроновой кислоты, согласно которому Й -ацетил- Я -капролактам гидролизуют 38-ной уксусной кислотой при 100ОС в течение б ч, от реакционной смеси под вакуумом отгоняют водный раствор уксусной кислоты, к остатку добавляют ацетон и кристалли- 1о зуют продукт в течение 15 ч, полученную техническую кислоту перекристаллизовывают из ацетона (1) . Выход чистого продукта составляет 21,38 от теории в расчете на и -ацетил- 6 -капролактам.

Однако в данном способе недостаточно высок выход целевого продукта.

Целью изобретения является повн- 25 шение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что гндролиз

И -ацетил- 8 - капролактама проводят водой с последующей выдержкой реакционной массы при температуре от -10 до 30

Ф25оC и выделением целевого продукта .фильтрованием.

Предлагаемый способ получения l4 —-ацетил- 8 -аминокапроновой кислоты проводят гндролизом Й -ацетил- Е

-капрслактама водой при кипячении с последующей вЫцержкой реакционной массы при температуре от -10 до -25 С и выделением целевого продукта фильтрованием.

Описываемый способ позволяет получить целевой продукт в чистом виде (содержание основного вещества не менее 98,58), что исключает необходимость его очистки методом перекристалL лизации. Таким образом устраняется применение огнеопасных и токсичных органических растворителей, например, ацетона. Иаксимальный выход Й -ацетил— Я вЂ” аминокапроновой кислоты достигается в диапазоне весовых соотношений от 1:1 до 1-:3.

Выход целевого продукта составляет

28,8-30,98 от теории.

Описываемый способ поэволяет также исключить применение уксусной кислоты и тем саьым упростить процесс.

Пример. Смесь 620,8 r (4,0 r моля) и -ацетил- E --xanpoaatcvmea и 776мл дистиллированной воды (весово

638589

Формула изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред Н.Андрейчук КорректоРЛ. Веселовская

Редактор Т. Клюкина

Заказ 7222/17 Мираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 соотношение ингредиентов 1:1,25) кипятят с обратным холодильником при

Размешивании в течение 5 ч. Затем охлаждают и выдерживают 48 ч при -20 С.

Закристаллизовавшуюся массу переносят на фильтр, продукт реакции отфильтро" вывают от маточника и промйвают 150 мл воды, охлажденной до 5 С. И -ацетил- 5

- 8 -аминокапроновую кислоту сушат прн температуре не выше 60 С. Получают

214,0 г целевого продукта в виде белого мелкокристаллического порошка (т.пл.

104-106 С,содержание основного вещест- 10 ва 99,57%). Выход составляет 30,9% от теории.

Найдено, %: С 55,35> Н 8,69; И 8,14.

Вычислено, Г!-С 55,47; Н 8,73;

14 8,09.

Способ получения 4 -ацетил- 6 -аминокапроновой кислоты гидролизом М -ацетил- Я -капролактама при кипячении с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гидролиз и -ацетил-Е-капролактама осуществляют с помощью воды с последующей выдержкой реаКцнонной массы при температуре от

-l0 до -25 С и выделением целевого продукта фильтрованием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 . Патент ФРанции Р М 2332, кл. A 61 К, 1965 г.