Способ получения алкилхлорсульфитов

Способ получения алкилхлорсульфитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

r а(Т», О П-Й CA -И--И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнк

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 050877 {21) 2518863/23-04 с присоединением заявки № (И) М. Кл.

С 07 С 137/00

С 08 F 8/38

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам. изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 251278.Бюллетень № 47 (45) Дата опубликования описания 28,1278 (5З) УДК 547. 261. .22.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Т. Еременко и Г. В. Орешко (7%) Заявитель

Отделение ордена Ленина института химической физики AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСУЛЬФИТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилхлорсульфитов общей формулы ,R0SoCE (1), где R означает (Сиэ) СИ-,СГ(йод)дСНд — ИЛИ СГ(ЙО ) СН которые могут найти применение как алкилирующие агенты и в синтезе полимерных соединений.

Известен способ получения соедине- 10 ний общей формулы РОБОСТИ, где Я означает(СНэ) СН-, взаимодействием изопропилового спирта с тионилхлоридом в течение 72 ч (l) . При этом выход целевого продукта составляет 28%. )5

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения соединения общей @ . Формулы (1), где R означает СР(ИОл)еСН, взаимодействием хлористого тионила с

2-фтор-2,2-динитроэтанолом в присутствии катализатора — безводного хлористого алюминия в течение 20 ч с вы- ®8 ходом целевого продукта 45% (2) .

Недостатком известных способов является большая продолжительность про.цесса при недостаточно високом выходе целевого продукта.

Цель изобретения — увеличение выхода и расширение ассортимента целевого продукта.

Это достигается способом получения алкилхлорсульфитов общей формулы (1), где К означает (Снэ)дСН-,СГ(ИО )дСй-или

CF(HQ )-Си-,с использованием тионилхлоСнэ рида в присутствии катализатора, состоящим в — îì, что тионилхлорид подвергают взаимодействию с бисалкилсульфитом общей формулы (RO)> SO (6),где R имеет вышеуказанные значения, а в качестве катализатора используют серную кислоту (предпочтительно 100%-ную).

Способ позволяет. получить новое соединение общей формулы (Т), где R оз" начает СР(НО СН . Процесс осущестЯ )

СИ вляется в течейие 10 ч с выходом целевого продукта 50-55%.

Пример 1. В трекгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносят 16,6 г изопропилсульфита и 24 г тионилхлорида. При энергичном перемешивании при 15-20 С прибавляют 0,5 г

100%-ной Ке90<, перемешивают реакционную массу в течение 10 ч и перегоняют. Выделяют 14,2 r (50%) изоппопил638591

Формула изобретения

Составитель Т. Попова

Редактор Т. Жлюкина 1"ехРед Н.Андрейчук Корректор Л.Веселовская

Заказ 7222/17 Тираж 5 1 7 Подписное

ЦНИИПИ Росударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Глорсульфита, с т.кип. 64-65 С/80 мм рТ 4 CT °

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносят 35,4 г бис(2-фтор-2,2-динитроэтил)сульФита и 24 г тионилхлорида.

При перемешивании при 20-25оС прибавляют 0,8 r 100%-ной И 6С перемешива- 5 ют в течение 10 ч и реакционную массу перегоняют. Выделяют 26 г (55%)

2-фтор-2,2 -динитроэтилхлорсульфита с, т.кип. 58-59 С/2 мм рт.ст.

Пример 3. В трехгорлую колбу, )О снабженную мешалкой и термометром, вносят 38.r бис(l-фтор-l,l-динитроиэопропил)сульфнта и 24 г тионилхлорида. При,энергичном перемешивании при 20"25 С прибавляют 0,6 r 10ОВ-ной

Н &О, перемешивают реакционную мас.су в течение 10 ч и перегоняют. Выде ляют 13 r (52%) l-фтор-1,1-динитроизопропилхлорсульфита, Целевой продукт, имеет следующие характеристики: т.кип. 51-52 C/0,3 мм рт.ст П го 1,4505.

Найдено, %: C 14,7; Н 1,8; М 11,4;

Г7,9; Ct! 13,8.

C H N,С), SFCE

Вычислено, Ъ| С 14,38; Н 1,61;

И llс8i Г 7,58; CB 14р15.

l. Способ получения алкилхлорсульфитов общей формулы КОВОСА,где Й означает(СН )яСН",CF(МОя3яСН - или

CF (НО ) СН, с йс поль зов а ни ем "тионилхло 2 снэ рида B присутствии катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и расширения ассортимента целевого продукта, тионилхлорид подвергают взаимодействию с бисалкилсульфитом общей формулы(ЯО) ВО, где К имеет вышеуказанные значения, а в качестве катализатора используют серную кислоту.

2. Сйособ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве катализатора используют 100%-ную серную кислоту.

Йсточпики информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. М.S.Newmoln,1É.S.Ãñïå s- Новый .метод этерификации. 7. Am.CÔåå Soc. 69, 1046 (1947) .

2. Авторское свидетельство СССР

9 570263, кл. С 07 С 137/00, 04.03.77.