Способ фотометрического определения никеля

Способ фотометрического определения никеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 (6j) дополнительное к авт. свид-зу (22) Заявлено 22.1276 (21) 2432439/18-26 с присоединением заявки №вЂ” (23} Приоритет— (43) Одубликовано 25,1278 Бюллетень №47 (5I) М. Кл. 01 К 21/24

С 01 Ь 53/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР о делам изобретений (53) УДК 543. 42. . 062: 546. 74 (088. 8) и открытии (45) Дата опубликования описаиии 28.12.78

B.В.Бигма, A.È.Бойко, Л И.Баренка, В.M.Äçèîìêî, B.И.Островская, C.Ó. Крейнгальд, А.А. Пантелеймонова и Л.И.Сосенкова

{54) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИКЕЛЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к спектрафатометрическому методу определения малых количеств никеля при помощи органических реагентов.

Известны спектрофотаметрические способы определения никеля при помощи органических реагентов — диаксимов, например, диметилоксимов, фурилдиаксимав и др. (1$ .

Основным недостатком таких способов является недостаточная чувствительность и избирательность: определению никеля мешают сопутствующие никелю элементы, что до сих пор не

)5 позволяло разработать при помощи этих реагентов эффективный метод контроля содержания никеля в продуктах магниевого производства.

Известен способ спек трофатометрическога определения никеля в продуктах магниевого производства при помощи реагента — нитроксаминазо )2) .

Однако этот способ имеет недостаточную чувствительность (0.,1 мкг/кл) и трудоемкость (применяют водяную баню при 60 10 С и маскирующие вещества) .

Таким образам, недостатками известных спектрофатаметрических спасобов определения никеля является то, что они не позволяют точно и быстра производить контроль качества магниевых материалов на содержание в них никеля.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае-, мому результату является способ фотометрического определения никеля, включающий образование комплексного соединения с органическим реагентом из класа формазанов в водно-ацетоновой среде. В качестве реагента применяют 1-фенил-3-0-оксифенил-S†(бензтиазолил-2)-формазан (3j . Оптимальная область рН определения никеля с реагентом 3,0-10,0.

Однако такой способ имеет недостаточно высокую чувствительность (0,5 мкг/мл) и используется для анализа минеральных вод.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения никеля в магниевых материалах в присутствии

? 10--кратных количеств магния, 500кратных количеств вольфрама, висмута, свинца, молибдена, 100-кратных количеств алюминия, ванадия, кальция, хрома (Ч1) при минимальной затрате времени и материалов.

"QL" ÓËe,ë--.CтСсОс Ес ИГ

11НИИПИ Заказ 7273/33 Тираж 1070 Подписи "е

Филиал ППП Патент,- г.ужторадт Ул. Проектная, 4

Это достигается описываемым -=пасабом определения никеля, включающим образование комплексного соединения с органическим реагентом, относящимся к классу мультидентатных формаэанов с 1,5-ди-{2-карбоксиметоксифенил)-3-фенилформаэаном. В результате этого образуется интенсив= но окрашенное в синий цвет комплексное соединение, максимум поглощения раствора реагента находится при

505 ым, комплекса с никелем при

620 ым. Окраска комплекса развивается в течение 30 мин и устойчива в течение 3 сут. Контрастность реакции составляет ЬЯ = 620 — 505 = 115 ьум

Ввиду плохой растворимости реагента и его комплекса в воде в качестве среды используют водно-спиртовой или водно-ацетоновый растворы в саатно1еиии ацетона (или спирта} ц заду<

80-50:20-50 Об.Ъ. Оптимальная об-ласть рН взаимодействия 1,5-ди-, 2-карбаксиметоксифенил)-3-фепилформазана с никелем 4„-75-8,00, ссeäe-ваемая ацетатууьм буферным раствором.

Состав комплекса определяется метоДОМ ИЗОМОЛЯРНЫХ СЕРИЙ H МЕТОДОМ т

Нат ЬсщЕИИ я * СООТНОШЕНИ Е ут И! ЕЛ!. 1 !i реагEH TB 1: 1 . Закон Бугера-Лаууб ep Te "

БЕРа СОбЛIОДатЕТСЯ ПРИ СОДЕРт1<стуи11И:П1 <Е—

Ля OT 0,25 да 40 МКГ В 25 МЛ. <суяиуумальна открываемое количество никеля составляет О, 01 мкг/мл. Из кривых р а с с! 1< T bi H bI условные

НИ и МОЛ 1<РНХИХ т ОэффИЦИЕ11ТОБ ПОI с1ШЕНИ Я реагеиту-у. : -„ — — 3 10 и комплек а

Е ь" -,, = 2, 7 ) 0 "", 1! збират<=.:льнОсть;,!еагента пО 0 1.на ШЕНИЮ К ОСНОБНЬт14 .".<)ПУТСТВУ1ПЩ1Р< ЗЛЕ1<еуутау1 без прттм -пет„ня м;-ску1руууптк1и;, С рЕДС Т В ОП р Ед ЕЛ e i: H IB Н И т< Е Л Я B e i i e!ë! B— ет 2, 5 ) 05,—:.

Определснию, сульфаты при содержани11 более 10 - Н, ниTpaTbi более 5 ОН мешают определении. йцетаты пра;<тичес-ки не меуууают.

Пример. Способ Опрсделени я никеля в металлическом магнии. Навеску металлического магния 0,5 г помещают в стакан емкостью 50 мл и раствОРЯют в 10 мл азотной кислатыт разбавленной 1:3т прикрыв стакан . стеклОМ: Затем упаривают р0 влажных солей, растворяют в небольшом коли= честве воды и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до объема 5 мл. Цобавляют 5 мл буферного раствора с рН 7,0-7,5 (ацетатный буферный раствор), 1 мл 0,05Ъ-но8 го раствора 1,5 ди-(2-карбоксиметоксифенил)-3-фенилформазана в ацетоне (или в этилавам спирте} и доводят ацетоном (этиловум спиртом) до метки:, Через 30 мии измеряют оптическую

)О плотность на спeKTpojioTo eтре при длине волны 620 ым з кювете с толщиной поглощающего слоя равного 30 мм относительно раствора холос"=ого опыта, Содержание никеля находят па калибравочт110му графику,. Чувствительность

4о методики 2 т1(ГтВ. Дсверительный интервал при вероятности О, 95 составтуяет С QQ0 15-0 0 0Î Î 4ст, .; Ис -,ел-, тая

Отт1ибхса ie УутЭЕВЬУ<У-1ЕТ i О „.

Псстроеиие калибр<пзо нога графи2Q

В ттср,- 1 ie к ОДI!!bi,"òãi 2 З !:!i DII IIH B 2Ют СтаИДаРТ<тЫй Рс

7 т 5, 1.1Л О р QD с-!IIОГО раСТВСDа рЕаГЕНта B аце;.Оне H далее па методике: тт111аяууэ ХаааятпpИЗУЕТСЯ ITipOC TOТой

В;11татт11Е.:1 Я; Эу<011ПЕССНОC Тт Ю ттOCТУП—

ИОстью и де!леву!э:IGH материалОв . и t ь Пд-, Тра<тзо < Мсттр1т;ч Е -Ий .:ЛОСОб

РЕДЕЛЕИН Я Нит<ЕЛЯ ИСПЫТII!i -;:.=. Титаиауge) тт11 eiq т т,! <СМбi!т i> т Е т тОЛат<тут e1:т-ные р-.-. з у г ь у - т ы ., 6 1-,О: сб;10) 01.,е! pHттe< ИQт c Qi «!едe!!e

I! И я т1:у11: Е 1-т т —, „Bi<ЛЮ,-атпцийт Обрт Э ОВBт.!И д

:iQ кам 1леу<снОГО саединени я с Органичес-

1<им ре-:IDe".1011 из класса формазанов

1ВQBI„-О а!Iтт! QнотЗСтМ Пас ТВОРЕ - О

;l1 И Ч а. 1П 1тт И и C Я ТОМ т ЧТО т <. ЦeЛт-.,Ю 110Bbi! „:С!11<Я ЧУВ<СT!ВИТЕЛ1.-„:-От ТИ OTIPe гe !e„:-Q11i!,!!!НЕ

;!1е У ОРИ ПЛ;, -< В Ка-.тЕ B ттвд- с<и.-утт СКОГО

ОЕ=:у Е;ттст iiDтт.;Е11Я1< . 1 - тя- .. -ЛаабаКсим "TQкс-;. феи.<л) -3-фени!!т)!о"-и" =çà::,.

Пс т 0-.;.;. „;кн информации IIpHH ятые тзo

В тт И!<жутиe lРИ Эту СПЕРТИ3 Е:

1,т!Iа!тут тттт т<ЕСУ" а1тт к<<МИ Я HHKe П Я с

И. т Наyêe", 1966, с. 415, 2 . т ЗавОдска5! лабаратОDiiR

FF 11, 19 74, с. 1325 .

3. Заявка Утт 2414387/26 От 271076., 86 пО к ОГОрОЙ прин ятО решениe 0 В!.1да чe

29.06, 7, .